1.一种用于修复芴污染土壤的实验方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、获取芴污染土壤作为实验样品;
S2、样品中芴的提取与浓度检测,将待检测样品放入锥形瓶中,向锥形瓶中加入30mL提取剂,提取剂为甲醇,利用保鲜膜和橡皮筋对锥形瓶口进行密封,放入恒温振荡箱中以转速
180r/min,温度18℃进行恒温振荡1h,随后取出静置5min,使用2.5ml一次性注射器取上清液,过0.22μm滤膜,最后用HPLC进行测定;
S3、制备用于降解样品土壤中芴的催化剂,催化剂为P25/NH2‑MIL‑125(Ti)复合材料;
S4、将催化剂与土壤混合物放入到DBD发生装置中,再将鼓风机、缓冲瓶、转子流量计、DBD等离子体电源、变压器、尾气收集装置依次连接好,完成介质阻挡放电等离子体系统搭建,通过介质阻挡放电等离子体协同催化放电降解芴实验;
所述获取芴污染土壤作为实验样品的方法为:
S11、土壤采集;
S12、土壤预处理:风干后,使用有机溶剂对土壤进行的多次洗涤、晾干,重复几次,具体的操作步骤如下:首先,称取若干克过筛风干后的土壤放入广口锥形瓶中;然后量取丙酮和正己烷的体积比为1:1的混合液,使混合液体积与土壤质量为1:1,将其混匀后缓慢倒入盛有土壤的锥形瓶中;最后将瓶口用保鲜膜封住,随后放到恒温振荡器中,连续振荡4小时,然后拿出放置10分钟后,过滤掉锥形瓶中的上清液,将上述步骤重复多次后,把潮湿土壤置于通风橱内自然风干,最后存于棕色广口瓶中待用;
S13、模拟芴污染土壤:污染土壤的制备共经历三个过程:芴‑甲醇混合溶液的配制,芴‑甲醇混合溶液与土壤的最大限度混匀,自然风干,首先配制1000mg/L的芴‑甲醇混合溶液:在烧杯中称取质量为50mg的芴,向烧杯中加入50mL甲醇,在玻璃棒连续搅拌下,芴充分溶解,溶解后转移至50ml容量瓶中,留作后续实验储备液使用;其次,称取预处理土壤100g放入锥形瓶中,量取200mL设定好的混合溶液,缓慢倒入其锥形瓶中,用保鲜膜和橡皮筋对混合物进行密闭处理,随后放入恒温振荡器,条件设为转速180r/min、温度18℃,在振荡器中振荡1小时40分钟后取出;最后,放入通风橱中进行自然风干,即风干后达到芴污染土壤质量份为200mg/kg,制备完毕后将土壤置于避光处进行保存,留作后续实验使用,在之后不定期抽取土壤进行芴浓度的测定,制备完成后的土壤中芴浓度的挥发和损失较小,可忽略不计;
所述S3中催化剂的制备方法为水热合成法制成P25/NH2‑MIL‑125(Ti)复合材料:S31、将TBT、H2BDC‑NH2、DMF和MeOH按照体积与质量比的方式,以225mL:408g:6750mL:
750mL比例混合,获得混合溶液;
S32、添加P25纳米粉末到混合溶液中,持续搅拌,超声分散,形成混合物;
S33、将分散后的混合物倒入反应釜中,并放入烘箱中以150℃恒温保持72h,随后冷却至室温;
S34、将反应釜中的混合产物进行过滤分离,采用DMF洗涤三次和甲醇洗涤一次;
S35、离心去除悬浮液,放入真空干燥箱中以60℃干燥6h,获得P25/NH2‑MIL‑125(Ti)复合催化剂材料;
所述DBD发生装置是内外介质均为石英制玻璃管,进气口和出气口分别位于外介质的两端,内介质管套在中心的放电铜棒上,铜片环绕于外介质玻璃管上并连接上接地电极,土壤样本和催化剂置于内外介质间形成电介质层,载气通过进气口进入反应装置中,形成稳定的气体环境后,将铜棒与电源相接,形成等离子体介质阻挡放电反应。
2.根据权利要求1所述的一种用于修复芴污染土壤的实验方法,其特征在于,所述S2中浓度检测具体为:采用高效液相色谱对样品中所提取的溶液进行芴浓度的检测,检测器为紫外检测器,色谱柱为毛细管柱,设置柱温为30℃,流动相采用的为9:1的甲醇:水,进样的量为10μL,流速为0.8mL/min,紫外检测器的波长为254nm。