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专利号: 2021107719735
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极,其特征在于:所述镓氧氮化物@碳布工作电极,为镓氧氮化物纳米粒子通过涂布法负载于碳布上而形成的复合物;镓氧氮化物的化学式为GaOxNy,其中x=0.069‑0.25,y=0.091‑0.31;其N/O比为1.25‑1.35;其中镓氧氮化‑2

物的担载量为4‑6mg cm 。所述镓氧氮化物@碳布中镓氧氮化物纳米粒子的尺寸为20‑80nm。

2.如权利要求1所述的镓氧氮化物@碳布工作电极,其特征是,各组分的质量百分含量为:镓氧氮化物76~84%,乙炔黑8~12%,聚偏氟乙烯8~12%。

‑2

3.如权利要求1所述的镓氧氮化物@碳布工作电极,其特征是,在0.5‑50mA cm 电流密‑2

度下,其放电比容量为60‑792mF cm 。

4.如权利要求1所述的镓氧氮化物@碳布工作电极,其特征是,其XRD谱图特征为,具有来自于碳布、中心位于25.7°和43.6°的两个衍射峰,和来自于镓氧氮化物、位于32.5°、

34.6°、36.8°、48.1°、57.9°、63.4°、69.3°和70.6°的八个衍射峰,来自于镓氧氮化物衍射峰与六方闪锌矿型结构GaN(JCPDS 74‑0243)的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(112)和(201)晶面相对应;

所述镓氧氮化物@碳布工作电极中镓氧氮化物的晶胞参数为, 3.1921(1)‑3.1931(9), 5.2030(7)‑5.2098(4),c/a:1.630‑1.632; 45.91‑46.01;

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其镓氧氮化物价态谱在4.6、8.1和10.0eV附近存在特征峰,分别对应Ga4p‑N2p、Ga4s‑N2p和Ga4s‑O2p;

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其Ga 3d谱图中存在19.8、20.3和20.8eV的特征峰,分别对应Ga‑N、Ga‑O和Ga‑OH;

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其O1s谱图中存在530.5、531.0、531.8和532.7eV的特征峰,分别对应O‑Ga、O缺陷(Od)、O‑H和表面吸附的氧(Oa);

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其N1s谱图中存在394.4、397.1、398.6和400.1eV的特征峰,分别对应N‑H、N‑Ga‑O、N‑Ga‑N和N缺陷(Nd);

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其漫反射紫外‑可见吸收光谱图测定的能带宽度为

3.10‑3.16eV;

所述镓氧氮化物@碳布工作电极,其镓氧氮化物Ga元素的傅里叶变换近边X‑射线吸收精细结构谱图中,有位于1.79和 的吸收峰,分别对应Ga‑N和Ga‑Ga配位峰。

5.如权利要求1所述的缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极的制备方法,步骤如下:‑1

以涂布法制备的镓氧氮化物@碳布电极为工作电极,以0.1‑0.3mol L 的草酸水溶液为电解液,以铂片为对电极,利用直流稳压电源施加20‑25V的电压,分别控制直流稳压电源的工作时间为4‑6min,得缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极。

6.如权利要求5所述的缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极的制备方法,其特征在于:涂布法制备镓氧氮化物@碳布电极,步骤如下:

1)取适量镓氧氮化物粉体、乙炔黑和聚偏氟乙烯,转移至玛瑙研钵中,滴加适量N‑甲基吡咯烷酮,充分研磨后,制得浆体;

2)将浆体均匀涂布在碳布上,然后置于真空干燥箱中,于75‑85℃下干燥8‑12h,得镓氧氮化物@碳布电极。

7.如权利要求6所述的缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极的制备方法,其特征在于:步骤1)中镓氧氮化物粉体、乙炔黑和聚偏氟乙烯的质量比为(76~84):(8~12):(8~

12);

‑2

步骤2)中镓氧氮化物@碳布工作电极,其中镓氧氮化物的担载量为4‑6mg cm 。

8.如权利要求7所述的缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极的制备方法,其特征在于:镓氧氮化物粉体的制备步骤如下:

1)用氨水将三氯化镓的乙醇溶液调至pH 7.5‑8.5,得悬浊液A;

2)将悬浊液A固液分离,用蒸馏水重复洗涤滤饼数次,得固体B;

3)将固体B冷冻干燥,得氢氧化镓粉体;

4)将氢氧化镓粉体置于管式炉中,在氨气氛中于780‑820℃下氮化8‑12h,自然冷却至室温,得镓氧氮化物粉体。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:‑1

步骤1)中,三氯化镓的乙醇溶液,浓度为0.5‑2mol L 。

步骤2)中,蒸馏水重复洗涤滤饼2‑4次。

10.如权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,冷冻干燥为在‑(40~50),条件下冻干8‑12h。

‑1 ‑1

步骤4)中氨气流速为32‑48mL min ,升温速率为10℃min 。

11.如权利要求1‑4所述的缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极的用途,或者如权利要求5‑10的制备方法制备的缺陷调控的镓氧氮化物@碳布工作电极用途,用于超级电容器工作电极。