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专利号: 2021107823527
申请人: 吉林化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-08-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.刺玫果中2个具有降血糖活性的新化合物及其制备方法,其特征在于化合物I的化学名为6‑((庚‑5‑烯‑3‑基)氧基)‑2‑(甲氧基甲基)四氢吡喃‑3,4,5‑三醇、化合物II的化学名为5‑乙氧基‑2‑甲氧基甲基‑6‑(1‑甲基‑丁氧基)‑四氢吡喃‑3,4‑二醇。

2.如权利要求1所述6‑((庚‑5‑烯‑3‑基)氧基)‑2‑(甲氧基甲基)四氢吡喃‑3,4,5‑三醇、5‑乙氧基‑2‑甲氧基甲基‑6‑(1‑甲基‑丁氧基)‑四氢吡喃‑3,4‑二醇的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:

(1)提取与萃取:取干燥刺玫果,粉碎,经70%乙醇水溶液反复回流提取,合并提取液,减压浓缩得浸膏,然后经D101大孔吸附树脂纯化得到刺玫果提取物,将刺玫果提取物依次用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇进行萃取,分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物和水部位,选择正丁醇萃取物进行分离;

(2)分离:取刺玫果正丁醇萃取物适量,按照与柱层析用硅胶质量比1:60干法上样,经正相硅胶柱色谱粗分,经薄层色谱检测,将甲醇‑乙酸乙酯(1:5、1:3、1:1)洗脱流份合并,得到组分A,将组分A按照与柱层析用硅胶质量比1:70干法上样,第二次经正相硅胶柱色谱分离,经薄层色谱检测,将二氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇(4:6:1、2:6:1、1:6:1)洗脱流份合并,得到组分A1,将组分1按照与柱层析用硅胶质量比1:100干法上样,第三次经正相硅胶柱色谱分离,经薄层色谱检测,将二氯甲烷‑甲醇(6:1、3:1、1:1)洗脱流份合并,得到组分A1‑1,将组分A1‑1采用半制备液相色谱仪进行分离,经过甲醇:水(1:9)洗脱剂洗脱,分别收集保留时间9.2min、11.5min的流份,经浓缩、结晶、过滤、干燥、得到本发明提供的化合物I、化合物II,经核磁色谱鉴定化合物I化学名为6‑((庚‑5‑烯‑3‑基)氧基)‑2‑(甲氧基甲基)四氢吡喃‑3,4,5‑三醇、化合物II化学名为5‑乙氧基‑2‑甲氧基甲基‑6‑(1‑甲基‑丁氧基)‑四氢吡喃‑3,4‑二醇。

3.根据权利要求2所述的刺玫果中具有降血糖活性新化合物的制备方法,其特征在于:在所述分离步骤中硅胶柱层析分离时,选用200‑300目硅胶,经过三次硅胶柱层析分离,第一次分离时的洗脱剂为甲醇‑乙酸乙酯体系,二者配比为1:5、1:3、1:1;第二次分离时的洗脱剂为二氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇体系,三者配比为4:6:1、2:6:1、1:6:1;第三次分离时的洗脱剂为二氯甲烷‑甲醇体系,二者配比为6:1、3:1、1:1;半制备液相色谱仪的流动相为甲醇‑水体系,二者配比为1:9,化合物I、化合物II的保留时间分别为9.2min、11.5min。