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专利号: 2021108050691
申请人: 淮阴工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-06-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种连续合成2‑甲氧基‑4‑硝基乙酰苯胺的方法,其特征在于:合成路线为:;

包括以下步骤:

S1.用有机溶剂配制邻甲氧基乙酰苯胺溶液,所述有机溶剂与邻甲氧基乙酰苯胺的质量比为5:1~20:1,以浓硝酸与焦亚硫酸钠配制硝化试剂,焦亚硫酸钠与浓硝酸的摩尔配比为0.005~0.04:1.0~3.0;所述焦亚硫酸钠与邻甲氧基乙酰苯胺的摩尔比为0.005~0.04:

1.0,所述浓硝酸与邻甲氧基乙酰苯胺的摩尔比为1.0~3.0:1.0;

S2.将S1配制的邻甲氧基乙酰苯胺溶液与硝化试剂分别通过计量泵输送至预热管路预热至设定反应温度,预热后的原料通过T型混合器混合后输入微反应器系统进行硝化反应,硝化反应温度为30~70℃,反应时间为0.5~3.0min;

S3.S2反应结束后反应液从微反应器系统出口流入冷却管路冷却至0~5℃,得硝化反应液;

S4.将S3制得的硝化反应液和0~5℃冰水按照水相和硝化试剂流量比为4:1~20:1的比例连续输送至搅拌釜式反应器,搅拌速率是400‑600r/min,搅拌后静置、分离、调pH、蒸馏、抽滤和干燥后得2‑甲氧基‑4‑硝基乙酰苯胺;

所述微反应器的通道为特征尺寸100~3000μm的毛细管式、填充床式、曲径式、层叠式结构,或它们的任意组合。

2.根据权利要求1所述的一种连续合成2‑甲氧基‑4‑硝基乙酰苯胺的方法,其特征在于:所述S1中的有机溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、氯仿和四氯化碳中的任一种或二种以上。