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专利号: 2021108281056
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种缺位杂多酸盐催化过氧化氢氧化正丙醇制备丙酸的方法,其特征在于以[(CH3)

3N(n‑C12H25)]2Na5PW11O39为催化剂,在正丙醇和催化剂的摩尔比为50:1、正丙醇和30wt%过氧化氢的摩尔比为1:3、温度为60℃的条件下反应6h,丙酸的收率为58%,催化剂经离心、干燥后,可重复使用。

2.如权利要求1所述的正丙醇氧化制备丙酸的方法,其特征在于,所述催化剂[(CH3)3N(n‑C12H25)]2Na5PW11O39的制备方法具体为:

1)在100mL三口烧瓶中,将3mmol H3PW12O40水合物溶解在30mL水中,磁力搅拌下加热至

60℃,使用1mol/L的NaHCO3溶液将体系的pH调整到4~5之间,继续保持在60℃下搅拌反应

3h,反应结束后,旋蒸除去溶剂水并在100℃下干燥,获得Na7PW11O39白色粉末;

2)将1mmol Na7PW11O39溶于20mL去离子水中,磁力搅拌下加热至60℃,然后用恒压滴液漏斗逐滴加入溶有2mmol[(CH3)3N(n‑C12H25)]Cl的10mL去离子水溶液,几分钟后出现白色沉淀,反应混合物持续搅拌反应30min,获得沉淀物,经抽滤后先用水洗再用乙醚洗,最后在

100℃下干燥,获得[(CH3)3N(n‑C12H25)]2Na5PW11O39白色粉末。