1.一种碳纤维负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1) 将碳纤维放到高温炉中,在含氧气氛中热处理,制备得到附着含氧基团的碳纤维;
所述热处理条件为:通入含氧气氛的流速为0 5 mL/min,以1 10 ℃/min的升温速率~ ~升温至初始失重温度或高于初始失重温度至多50℃,维持0.5 h 5h;
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所述初始失重温度通过将碳纤维片在氧气气氛中以5 10 ℃/min的升温速率进行热重~分析来确定;
所述含氧气氛为空气、氧气、空气与惰性气氛的混合气以及氧气与惰性气氛的混合气,所述惰性气氛为氮气和氩气;
碳纤维附着的含氧基团中氧的存在形态主要包括连接芳香碳的碳氧双键、连接脂肪碳的碳氧单键和连接芳香碳的碳氧单键;
附着含氧基团的碳纤维中氧的质量分数达到9.0 wt%以上;
(2) 将附着含氧基团的碳纤维浸渍于含有铁氧化物前驱体的溶液中,向溶液中可选择
3+
的添加调节溶液酸碱度的试剂、将碳纤维表面的含氧基团还原的助剂和将Fe 离子转化为
2+
Fe 离子的还原剂,使得铁氧化物前驱体附着于碳纤维的表面;
铁氧化物前驱体以纳米颗粒的形式在碳纤维表面均一的附着,所述铁氧化物是Fe2O3或Fe3O4或二者的混合物;附着的铁氧化物的含量为15~40 wt%;
(3) 进而通过液相法或煅烧法将铁氧化物前驱体在原位转化为铁氧化物,得到碳纤维负载铁氧化物的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,热处理维持时间为1.5 h 3 h;所述含氧气氛为空气;附着含氧基团的碳纤维中氧的质量分数能够达~到17.2 wt%。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述浸渍条件为:室温至50 ℃,浸渍时间为5 min 24 h;
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所述铁氧化物前驱体的溶液是铁氧化物前驱体的水或DMF溶液,溶剂为水或DMF,所述铁氧化物前驱体选自Fe(OH)3溶胶、硝酸铁、醋酸铁、FeCl3、FeCl2中的一种或两种;
所述附着含氧基团的碳纤维、铁氧化物前驱体和溶剂的用量比为10 40 mg:40 100 ~ ~mg:20 70 mL。
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3
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述将Fe+ 2+离子转化为Fe 离子的还原剂选自抗坏血酸或柠檬酸三钠;所述将碳纤维表面的含氧基团还原的助剂选自水合肼或乙二醇;所述调节溶液酸碱度的试剂选自氨水、氢氧化钠或碳酸氢钠;
3+ 2+ 3+
将Fe 离子转化为Fe 离子的还原剂的用量为Fe 摩尔量的0.5 2倍,将碳纤维表面的~含氧基团还原的助剂的用量为溶剂体积的3 30 vol.%,加入调节溶液酸碱度的试剂调节反~应液的pH值为11左右。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述液相法为水热反应或共沉淀反应,所述水热反应的条件为120 180 ℃下反应10 14h,所述共沉~ ~淀反应的条件为80 ℃下反应2 min 5min;
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所述煅烧法是指将附着铁氧化物前驱体的碳纤维在300 500 ℃的温度下煅烧,煅烧气~氛为氮气或氩气,煅烧时间为1 5 h。
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6.根据权利要求1所述的一种碳纤维负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,还包括步骤(4):将碳纤维负载铁氧化物的复合材料通过后续在高温惰性气氛中煅烧进一步提升碳纤维的导电性以及铁氧化物的结晶度;煅烧温度为400 500 ℃,煅烧时间为1 5 h。
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