欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2021108554621
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-08-07
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合膜修饰电极,其特征在于所述过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合膜修饰电极由玻碳电极为基底电极,过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合膜作为电极修饰材料而组成;所述过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合膜是在经选择性刻蚀之后得到的过渡金属碳氮化物纳米片上原位合成CoAl‑LDH所制得的;所述玻碳电极记为GCE;所述过渡金属碳氮化物记为MXene;

所述过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合膜修饰电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)合成剥离的MXene

将1.98g LiF加入到一定量的HCl溶液,混合液用磁性聚四氟乙烯搅拌棒搅拌3‑10min得到预混合蚀刻液,将3g前驱体Ti3AlC2粉末逐渐加入到预混合蚀刻液中,反应混合物在30‑

50℃下保持40‑50h,反应完成后,混合物用蒸馏水洗涤五次,3500rpm离心5分钟,直到上清液的pH达到6,然后冷冻干燥得到最终产物为多层MXene;取80mg多层MXene加入到40ml水中,悬浮液在冰浴条件下超声处理2h;将悬浮液3500rpm离心1h,收集所得上清液即为剥离的MXene;

(b)合成过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH取上清液13mg在超纯水中超声30min,将摩尔比为2:1的Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·

9H2O加入到上述溶液中,使金属盐的总摩尔数为0.075mmol,再将0.45mmol的NH4F加入到上述溶液中,剧烈搅拌1h;将含有NaOH和Na2CO3的溶液逐滴加入上述混合液中至溶液的pH为

10,室温老化24h,离心后收集沉淀物,用蒸馏水冲洗干净,冷冻干燥后得过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH纳米复合物;

(c)过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合材料修饰GCE的制备将基底电极打磨抛光成镜面,再用超纯水超声清洗,室温自然干燥后得处理好的GCE;

将步骤(b)制备得到的过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合材料超声分散于去离子水中,制备浓度为1mg/mL的分散液,取2~20μL该分散液滴涂在步骤(c)中处理好的GCE表面,室温自然干燥后即得过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合膜修饰GCE。

2.根据权利要求1所述的一种过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合材料修饰电极,其特征在于,制备方法步骤(b)中所得的过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH中CoAl‑LDH纳米片均匀分布在MXene纳米片上;步骤(c)中所述基底电极的打磨采用麂皮上的氧化铝粉末依次打磨,超声清洗的时间为30s。

3.权利要求1或2所述一种过渡金属碳氮化物@CoAl‑LDH复合材料修饰电极用于检测农药杀螟松,其特征在于,以0.1mol/L pH 8.0的磷酸盐缓冲液为支持电解质,将含有不同量的杀螟松的电解质溶液加入电解池中,以修饰电极为工作电极,用差分脉冲伏安法检测,得到杀螟松的还原峰电流与其浓度的线性回归方程,采用同样方法测定待测样品中杀螟松的还原峰电流,代入线性回归方程,即得待测样品中杀螟松的含量。