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专利号: 2021108565024
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步:按质量份数配比称取工业二甲酚100份、浓硫酸1‑10份、异丁烯54‑59份,在反应器中投入工业二甲酚、浓硫酸,开动搅拌,油浴升温至80‑120℃下通入异丁烯反应,通气时间4‑10小时;

第二步:通完保温反应2小时,取样分析,要求6‑叔丁基‑2,3‑二甲酚≤1.0%为合格,不合格继续补加异丁烯至合格;

第三步:碱洗、水洗中和至pH7‑8,分层,料层再加8‑10份水洗一次,水添加量按工业二甲酚原料投料100份计,分尽水,洗后料层加入精馏釜中,先常压精馏出二异丁烯,再减压精馏蒸出前份套用,继续减压精馏依次得到3,5‑二甲酚、6‑叔丁基‑2,4‑二甲酚、6‑叔丁基‑3,

4‑二甲酚与4‑叔丁基‑2,5‑二甲酚的混合馏分、2,6‑二叔丁基对乙基酚、4,6‑二叔丁基‑2,

3‑二甲酚与4,6‑二叔丁基间乙基酚混合馏分、釜残为4,6‑二叔丁基‑2,3‑二甲酚与4,6‑二叔丁基间乙基酚混合馏分;所述前份为低沸点的未反应二甲酚、甲基与多甲基吡啶碱类、多甲苯类、多聚异丁烯、萘类中性油、3,5‑二甲酚杂质。

2.根据权利要求1所述的从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于:所述第一步中反应器为2000ml四口瓶,工业二甲酚含有2,4/2,5‑二甲酚10‑30%、间对乙基酚

5‑40%、2,3‑二甲酚2‑10%、3,5‑二甲酚10‑80%、3,4‑二甲酚1‑15%,所述浓硫酸用量为工业二甲酚的1‑10%。

3.根据权利要求2所述的从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于:所述工业二甲酚中2,4/2,5‑二甲酚20‑30%、间对乙基酚20‑35%、2,3‑二甲酚5‑10%、3,5‑二甲酚15‑35%、3,4‑二甲酚8‑12%,浓硫酸用量为工业二甲酚的3‑6%。

4.根据权利要求1所述的从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于:所述第二步中取样分析,要求6‑叔丁基‑2,3‑二甲酚0.69‑0.82%为合格。

5.根据权利要求1所述的从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于:所述第二步中碱洗中液碱用量8‑17份。

6.根据权利要求1所述的从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于:所述第三步中4,6‑二叔丁基‑2,3‑二甲酚与4,6‑二叔丁基间乙基酚混合馏分中以4,6‑二叔丁基‑2,3‑二甲酚为主。

7.根据权利要求1所述的从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于:所述第三步中釜残4,6‑二叔丁基‑2,3‑二甲酚与4,6‑二叔丁基间乙基酚混合馏分中以4,6‑二叔丁基间乙基酚为主。

8.根据权利要求1所述的从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于:所述第三步中减压精馏依次得到≥99%3,5‑二甲酚、≥99%6‑叔丁基‑2,4‑二甲酚、6‑叔丁基‑

3,4‑二甲酚与4‑叔丁基‑2,5‑二甲酚的混合馏分、≥98%2,6‑二叔丁基对乙基酚、4,6‑二叔丁基‑2,3‑二甲酚与4,6‑二叔丁基间乙基酚混合馏分、釜残为4,6‑二叔丁基‑2,3‑二甲酚与

4,6‑二叔丁基间乙基酚混合物,所述3,5‑二甲酚、6‑叔丁基‑2,4‑二甲酚、2,6‑二叔丁基对乙基酚作为产品出售;所述6‑叔丁基‑3,4‑二甲酚与4‑叔丁基‑2,5‑二甲酚的混合馏分加酚量1‑2%硫酸催化下于150‑200℃下维持2小时分解得到2,5‑二甲酚与3,4‑二甲酚混合物,降温至100℃以下,用液碱中和至中性,分别减压精馏得到≥99%2,5‑二甲酚、≥99%的3,4‑二甲酚,分解的异丁烯套用;所述4,6‑二叔丁基‑2,3‑二甲酚与4,6‑二叔丁基间乙基酚混合馏分加酚量1‑2%硫酸催化下于150‑200℃下维持2小时分解得到80‑90%2,3‑二甲酚,降温至

100℃以下,用液碱中和至中性,减压精馏得到85%的2,3‑二甲酚粗品,再用溶剂结晶得到≥

98%2,3‑二甲酚产品,分解的异丁烯套用;所述釜残(4,6‑二叔丁基‑2,3‑二甲酚与4,6‑二叔丁基间乙基酚混合物)加酚量1‑2%硫酸催化下于150‑200℃下维持2小时分解得到90‑95%间乙基酚,降温至100℃以下,用液碱中和至中性,减压精馏得到92‑96%的间乙基酚粗品,再用溶剂结晶得到≥98%的间乙基酚,分解的异丁烯套用。

9.根据权利要求8所述的从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于:所述2,3‑二甲酚用溶剂结晶具体为用2,3‑二甲酚粗品质量的1‑1.5倍甲醇升温溶解、2,3‑二甲酚粗品质量1%的活性炭脱色、过滤,滤液浓缩回收一半甲醇、降温至5℃结晶、过滤得到≥

95%2,3‑二甲酚一次结晶料,一次结晶料中再加2,3‑二甲酚粗品质量的0.5‑0.7倍甲醇升温溶解、降温至0℃结晶,过滤得到≥98%2,3‑二甲酚成品。

10.根据权利要求8所述的从工业二甲酚中分离提取3,5‑二甲酚的方法,其特征在于:所述间乙基酚粗品用溶剂结晶具体为间乙基酚粗品用其质量0.5‑0.6倍甲醇升温使物料溶解,溶解后控制8‑10℃/hr降温至‑10℃保温1小时,过滤,用间乙基酚粗品质量0.1倍的冷甲醇漂洗,晾干得到≥98%间乙基酚。