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专利号: 2021108703221
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种癸二酸二甲酯的生产方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

1)癸二酸熔融:将固体癸二酸加入到熔融釜(1)中,加热至癸二酸全部熔融;

2)初级酯化釜(3)反应:用癸二酸进料泵(2)将熔融后的液体癸二酸泵入装有固体酸催化剂的初级酯化釜(3),加热至反应温度后,用甲醇进料泵(10)将液体甲醇流加到初级酯化釜(3)中,搅拌反应一段时间,至初级反应物的酸值小于20mgKOH/g后,采用第一输液泵(4)将初级反应物泵入配料罐(5),初级酯化釜(3)顶部馏出的醇水混合物通过精馏回收甲醇;

3)固定床终级反应:采用甲醇进料泵(10)将液体甲醇按一定的醇酸比泵入加有初级反应物的配料罐(5)中,搅拌混合后,用第二输液泵(7)将混合液泵入装有固体酸催化剂的固定床反应器(6)中,使初级反应产物与甲醇在固定床反应器(6)中发生酯化反应,通过调节混合液的流量控制物料在固定床反应器(6)中的停留时间,以确保初级反应产物与甲醇在固定床反应器(6)中停留足够的时间,使从固定床反应器(6)流出的产物的酸值达到产品要求,从固定床反应器(6)流出的产物经过蒸发釜(8)脱除其中的少量甲醇和水后,得到癸二酸二甲酯产品,输送至产品储罐(9);

所述的初级酯化釜(3)的反应温度为130 150℃,投入初级酯化釜(3)中的固体酸催化~

剂的用量为原料用量的1 15wt%,甲醇的流加速度为0.005 0.02mL/(g癸二酸·min),反应~ ~

时间为60 120min;

~

步骤3)中的反应条件为:醇酸质量比为0.05 0.2:1,反应温度为50 70℃,停留时间为~ ~

10min 60min。

~

2.如权利要求1所述的一种癸二酸二甲酯的生产方法,其特征在于,步骤1)中熔融釜(1)的温度为130 150℃。

~

3.如权利要求1所述的一种癸二酸二甲酯的生产方法,其特征在于,所述的固体酸催化剂为强酸性离子交换树脂或磺化炭。

4.如权利要求1所述的一种癸二酸二甲酯的生产方法,其特征在于,所用的甲醇为常温下的液体甲醇。

5.如权利要求1所述的一种癸二酸二甲酯的生产方法,其特征在于,所述的固定床反应器(6)为列管式反应器,列管内径为19 25mm,列管长度为20 150cm,反应物料走管程。

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