1.一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)在惰性气氛中,将氰胺经一步煅烧处理,得到煅烧后样品,将所得煅烧后样品随炉自然冷却后,研磨得到g‑C3N4;
b)将镍源、氯化钒、尿素和氯化铵混合得到混合粉体B,将混合粉体B均匀分散于水中进行超声处理,继续加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀,得到混合液,将所得混合液进行水热反应后,冷却得到反应溶液,将所得反应溶液洗涤后得到沉淀,将所得沉淀干燥后得到NiV‑LDH;
c)将研磨处理后的NiV‑LDH,与g‑C3N4混合均匀,得到混合反应体系,将所得混合反应体系经过复合反应,反应结束后离心得到沉淀,将所得沉淀干燥后研磨,得到粉体D;
d)在惰性气氛中,将粉体D与硫氰酸铵混合后的混合物,进行煅烧处理,煅烧处理后经冷却、研磨,制得四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤a)中,一步煅烧处理的工艺参数包括:煅烧温度为450‑600℃,保温时间2‑
4h,升温速度为2‑10℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤b)中,镍源为氯化镍;
氯化镍、氯化钒、尿素、氯化铵和聚乙烯吡咯烷酮按照(0.5‑5)mmol:(1‑3)mmol:(0.1‑
3)mmol:(1‑5)mmol:(0.003‑0.02)g的投料比进行配料。
4.根据权利要求1所述的一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤b)中,超声处理的时间为60‑150min;搅拌的时间为60‑250min;
步骤b)中,水热反应的温度为100‑200℃,保温10~24h。
5.根据权利要求1所述的一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤c)中,NiV‑LDH与g‑C3N4以(0.1‑3):(1‑10)的质量比进行混合。
6.根据权利要求1所述的一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤c)中,复合反应的工艺参数包括:超声80‑240min后搅拌15‑36h。
7.根据权利要求1所述的一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤d)中,粉体D与硫氰酸铵以(1‑10):(0.5‑8)的质量比进行配料。
8.根据权利要求1所述的一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤d)中,煅烧处理包括:以2‑10℃/min的升温速度升至500‑650℃,然后保温
2‑6h。
9.根据权利要求1所述的一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤a)中,煅烧后样品的研磨时间为20‑60min;
步骤c)中,NiV‑LDH的研磨时间为30‑120min;
步骤c)中,所得沉淀干燥后的研磨时间为30‑120min;
步骤d)中,煅烧处理后的研磨时间为40‑100min。
10.采用权利要求1~9任意一项所述制备方法制得的一种四硫化钒‑硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂。