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专利号: 2021109658986
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的方法,其特征在于,具体制备步骤如下:

S1.原料预处理:原料配方包括TiO2、CeO2、Al以及作为反应溶剂和覆盖剂的熔盐,所有原料干燥后称量;

S2.溶解:将步骤S1所得的除Al之外的所有原料放入坩埚中,将坩埚置于坩埚炉中升温使原料完全融化,保温、搅拌一段时间使TiO2和CeO2充分溶解;

S3.铝热还原:将步骤S2炉内坩埚温度调至铝热还原控制温度,向坩埚中加入步骤S1所得的还原剂Al,同时进行搅拌,使Al与熔盐中TiO2和CeO2充分反应,保温一段时间,待反应达到平衡,停止加热,随炉冷却;

S4.清洗:将步骤S3所得的铝热还原产物剥离表面附着的熔盐,用水或稀酸清洗后进行风干;

S5.熔化:将步骤S4所得的铝热还原产物放入坩埚中升温至保持温度恒温一段时间,使固相完全熔化;

S6.浇铸:将步骤S5熔化后的高温熔体倒入模具中进行冷却、凝固成型;

S7.表面清洁:将步骤S6所得的产物去除表面的电解质后用水或稀酸清洗干净,随后风干,得到最终的Al‑Ti‑Ce中间合金产品。

2.根据权利要求1所述的一种利用铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的方法,其特征在于,步骤S1中,

所述原料配方中TiO2和CeO2采用的是但不限于化学试剂,也可以采用含有TiO2和CeO2的各种矿物、城市矿产或冶金渣作为Ti源和Ce源;

所述原料配方中Al采用的是但不限于高纯铝粉,也可采用纯铝或铝合金;

所述原料配方中作为反应溶剂和覆盖剂的熔盐包括碱金属、碱土金属的氟化物或碱土金属的氯化物中的一种或几种化合物,所述碱土金属的氟化物包括Na3AlF6、NaF、LiF、AlF3、CaF2、BaF2和MgF2,所述碱土金属的氯化物包括NaCl、KCl、LiCl、MgCl2、CaCl2和BaCl2。

3.根据权利要求2所述的一种利用铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的方法,其特征在于,所述原料还包括助溶剂,所述助溶剂为氟钛酸钾K2TiF6或氟钛酸钠Na2TiF6。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的一种利用铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的方法,其特征在于,步骤S2中,溶解的恒定温度为700~1000℃,保温时间为20~120min。

5.根据权利要求1~3任意一项所述的一种利用铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的方法,其特征在于,步骤S3中,铝热还原的保持温度为680~900℃,保持时间为30~

150min。

6.根据权利要求1~3任意一项所述的一种利用铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的方法,其特征在于,步骤S5中,保持温度为660~750℃,保温时间为10~80min。

7.根据权利要求1~3任意一项所述的一种利用铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的方法,其特征在于,

步骤S1中,干燥温度为80~150℃,干燥时间为1‑6h,步骤S6中,浇铸温度为步骤S5中熔化保持温度,所用模具包括钢、铸铁、镍、钨、钼和石墨材质的耐高温模具;

步骤S7中,所述最终的Al‑Ti‑Ce中间合金产品的成分由Al、Ti、Ce三种元素构成,其中Ti的质量百分含量在2~10%范围,Ce的质量百分含量为1~8%范围,余量为Al。

8.一种用于铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的原料配方,其特征在于,所述原料包括合金元素原料和熔盐,具体如下:(1)合金元素原料:

以TiO2作为中间合金中Ti的原料;

以CeO2作为中间合金中Ce的原料;

以纯铝作为中间合金中Al的原料,同时作为还原TiO2和CeO2的还原剂;

TiO2、CeO2和Al的配比根据目标制备的Al‑Ti‑Ce中间合金产物的成分要求而定,通过Al还原TiO2反应的化学计量数计算得到TiO2的用量y和Al的用量x1,通过Al还原CeO2反应的化学计量数计算得到TiO2的用量z和Al的参与反应的用量x2,Al作为合金组分的用量为x3,Al的总用量为x1+x2+x3,

(2)熔盐:

以包括碱金属、碱土金属的氟化物或碱土金属的氯化物中的一种或几种化合物构成的熔盐作为反应溶剂和覆盖剂,按照质量计算,熔盐的用量m为Al的总用量的0.5~3倍,即m=

0.5(x1+x2+x3)~3(x1+x2+x3),所述熔盐中各组分可以为任意比例,所述碱土金属的氟化物包括Na3AlF6、NaF、LiF、AlF3、CaF2、BaF2和MgF2,所述碱土金属的氯化物包括NaCl、KCl、LiCl、MgCl2、CaCl2和BaCl2。

9.根据权利要求8所述用于铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的原料配方,其特征在于,所述熔盐中还包括助溶剂,所述助溶剂为氟钛酸钾K2TiF6或氟钛酸钠Na2TiF6,按照物质的量的比例计算,助溶剂用量为TiO2用量0%~60%。

10.根据权利要求8或9所述用于铝热还原工艺制备Al‑Ti‑Ce中间合金的原料配方,其特征在于,按照质量计算,熔盐的用量为Al用量的2倍,熔盐由Na3AlF6、NaCl和KCl组成,其中Na3AlF6在熔盐中的质量百分比为30%~60%,其余为NaCl和KCl,NaCl和KCl的物质的量之比为1:1。