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专利号: 2021109789624
申请人: 江西理工大学(CN)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种废旧磷酸铁锂正极材料锂铁磷全回收方法,其特征在于,包括以下步骤:S01,将废旧磷酸铁锂正极材料与磷化合物混合处理,将混合后的混合物进行热处理,处理后用水或稀酸进行浸取,经过滤,洗涤,得第一滤液和第一滤渣;

S02,在所述第一滤液中加铁化合物,然后加氧化剂,并将溶液的pH值调整至1‑4,得磷酸铁沉淀和第二滤液;

S03,将所述第二滤液的pH值调整至6‑12,得碳酸锂沉淀和第三滤液;

S01中,当磷化合物为焦磷酸时,所述废旧磷酸铁锂正极材料与磷化合物的重量比例为(5‑20):1;当磷化合物为磷酸时,所述废旧磷酸铁锂正极材料与磷化合物的重量比例为(0.2‑5):1;当磷化合物为磷酸二氢铵时,所述废旧磷酸铁锂正极材料与磷化合物的重量比例为1:(5‑20);

S01中,当磷化合物为焦磷酸时,所述热处理的温度为80‑150℃;当磷化合物为磷酸时,所述热处理的温度为250‑350℃;当磷化合物为磷酸二氢铵时,所述热处理的温度为500‑

700℃。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S01中,所述稀酸选自硫酸、盐酸、硝酸、醋酸和高氯酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S02中,所述铁化合物为氧化铁、氧化亚铁、四氧化三铁、氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、硫酸亚铁、高铁酸钾、高铁酸钠中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S02中,所述氧化剂选自双氧水、氧气、臭氧、氯气、碘单质、溴水、重铬酸钾、高锰酸钾、高铁酸钾、高铁酸钠、二氧化锰、次氯酸、次氯酸盐、氯酸、氯酸盐、亚氯酸、亚氯酸盐、溴酸、溴酸盐、正高碘酸、过氧乙酸、过氧苯甲酸的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S01中,当磷化合物为焦磷酸时,所述废旧磷酸铁锂正极材料与磷化合物的重量比例为10:1;

当磷化合物为磷酸时,所述废旧磷酸铁锂正极材料与磷化合物的重量比例为1:1;

当磷化合物为磷酸二氢铵时,所述废旧磷酸铁锂正极材料与磷化合物的重量比例为1:

10。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S01中,当磷化合物为焦磷酸时,热处理的温度为100℃;

当磷化合物为磷酸时,热处理的温度为300℃;

当磷化合物为磷酸二氢铵时,热处理的温度为550‑650℃。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S01和S02中,所述氧化剂为双氧水时,每100g废旧磷酸铁锂正极材料对应的的双氧水的用量为40‑60mL;

和/或,S01和S02中,所述氧化剂为1mol/L的过氧乙酸时,每100g废旧磷酸铁锂正极材料对应的过氧乙酸的用量为8‑15mL;

和/或,S01和S02中,所述氧化剂为单质碘时,每100g废旧磷酸铁锂正极材料对应的单质碘的用量为4‑7g。

8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S02中,当磷化合物为焦磷酸时,以氢氧化铁计,所述焦磷酸与加入的铁化合物的重量比例为(9‑10):(6‑18);

和/或,S02中,当磷化合物为磷酸时,以高铁酸钠计,所述磷酸与加入的铁化合物的重量比例为(90‑110):(80‑150);

和/或,S02中,当磷化合物为磷酸二氢铵时时,以氯化铁计,所述废旧磷酸铁锂正极材料与加入的铁化合物的重量比例为(90‑110):(80‑150)。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,S02中,当磷化合物为焦磷酸时,以氢氧化铁计,所述焦磷酸与加入的铁化合物的重量比例为10:(8‑15);

和/或,S02中,当磷化合物为磷酸时,以高铁酸钠计,所述磷酸与加入的铁化合物的重量比例为100:(100‑120);

和/或,S02中,当磷化合物为磷酸二氢铵时时,以氯化铁计,所述废旧磷酸铁锂正极材料与加入的铁化合物的重量比例为100:(97‑120)。

10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S02和S03中,所述pH值调整的方法为加入碱性物质或碱性物质溶液。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,S02和S03中,所述碱性物质或碱性物质溶液选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸铵及其溶液中的一种或多种。