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专利号: 2021109791643
申请人: 东莞市妮特洗涤用品有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-05-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:第一步、将氧化汞加入去离子水中,控制体系温度不超过30℃,通入氯气磁力搅拌并滴加3‑氯‑2‑甲基丙烯,控制滴加时间为1h,匀速搅拌直至体系水溶液无色,通入氯气并控制体系不超过50℃,在此温度下保温1h,之后冷却至25‑30℃,滴加质量分数35%氢氧化钠水溶液调节体系至中性,继续匀速搅拌1h,制得反应液,分离出有机层和水层,将水层萃取三次,合并收集得到的有机相,干燥、减压蒸馏,制得中间体1;

第二步、向三口烧瓶中通入氮气排出空气,之后加入N,N‑二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和无水甲醇,45‑55℃水浴加热并磁力搅拌,缓慢加入混合物a,在此温度下匀速搅拌并反应6h,之后旋转蒸发除去甲醇,制得粗产物,将粗产物用无水乙醚洗脱4次,之后真空干燥

5h,制得中间体2;

第三步、将十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和无水乙醇加入四口烧瓶中,缓慢加入中间体

2,加入过程中控制体系温度为20‑25℃,匀速搅拌并反应6h,制得粗产物,将粗产物减压蒸馏、冷却、抽滤,制得中间体3;

第四步、将第三步制备出的中间体3加入四氢呋喃中,室温下匀速搅拌并加入吡啶,之后转移至冰水浴中,加入氯乙酰氯,匀速搅拌并反应4‑6h,制得中间体4,控制中间体3、氯乙酰氯和吡啶的重量比为1∶1∶0.03‑0.05;

第五步、将第四步制备出的中间体4和异丙醇加入四口烧瓶中,匀速搅拌并升温至70‑

80℃,加入十二烷基糖苷,匀速搅拌并反应6h,制得粗产物,将粗产物在温度为65‑70℃,压强为80kPa的条件下进行旋转蒸发,直至除去溶剂,制得阳离子十二烷基糖苷季铵盐表面活性剂,中间体4、异丙醇和烷基糖苷的用量比为(20.20‑20.50)g∶30mL∶(105‑110)g;

所述混合物a为中间体1和无水甲醇按照1∶10的重量比混合而成;

氧化汞、去离子水和3‑氯‑2‑甲基丙烯的用量比为(0.5‑1)g∶40mL∶50mL;

第二步中N,N‑二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和混合物a的重量比为1∶10‑15;

第三步中十二烷基二甲基叔胺盐酸盐、中间体2和无水乙醇的用量比为(17.00‑17.25)g∶(6.25‑6.30)g∶50‑75mL。

2.一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂,其特征在于,根据权利要求1所述的一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的制备工艺制备而成。