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专利号: 2021109941119
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,该方法是:以硫酸氧钛作为钛源,以磷酸作为磷源,然后将所述硫酸氧钛和所述磷酸与钠源和碳源混合,经共沉淀、湿法混合、喷雾干燥和高温煅烧,制得所述碳包覆磷酸钛钠复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

(1)配制硫酸氧钛均相水溶液;

(2)配制磷酸水溶液;

(3)将所述硫酸氧钛均相水溶液和所述磷酸水溶液混合反应,然后静置老化,真空抽滤,得到滤饼;

(4)将所述滤饼洗涤后与水、所述钠源和所述碳源投入反应釜中反应,得到反应浆料;

(5)将所述反应浆料喷雾干燥,得到粉状前驱体;

(6)将所述粉状前驱体在惰性气氛中高温煅烧,自然冷却后得到所述碳包覆磷酸钛钠复合材料。

3.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)配制0.5‑2mol/L的硫酸氧钛均相水溶液;步骤(2)配制0.5‑4mol/L的磷酸水溶液。

4.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)将所述硫酸氧钛均相水溶液和所述磷酸水溶液同时匀速加入到反应釜中,使两种溶液同时加完,搅拌反应0.5‑3小时,反应后再静置老化0.5‑24小时,然后真空抽滤,得到滤饼;

所述硫酸氧钛均相水溶液与磷酸水溶液的体积比为(1‑2):1。

5.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)将所述滤饼用纯水洗涤,然后与水、钠源和碳源一起投入到反应釜中搅拌反应0.5‑5小时,得到固含量为15‑55%的反应浆料。

6.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)将所述反应浆料喷雾干燥,控制进风口温度为170‑225℃,出风口温度为75‑115℃,得到粉状前驱体。

7.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)将所述粉状前驱体在惰性气氛中进行升温煅烧,自然冷却后得到所述碳包覆磷酸钛钠复合材料;升温速率为5‑20℃/min,升温至700‑1000℃后保温煅烧120‑600分钟。

8.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

(1)配制硫酸氧钛均相水溶液;

(2)配制磷酸水溶液;

(3)将所述硫酸氧钛均相水溶液和所述磷酸水溶液混合反应,然后静置老化,真空抽滤,得到滤饼;

(4)将所述滤饼洗涤后与水和所述钠源一起投入到水热反应釜中进行反应,反应后冷却,过滤,洗涤,得到纯相的磷酸钛钠;

(5)将所述磷酸钛钠和所述碳源加入到反应釜中并搅拌反应,得到浆料;

(6)将所得浆料干燥后,在惰性气氛中煅烧,冷却后得到所述碳包覆磷酸钛钠复合材料。

9.根据权利要求8所述的一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

(1)配制0.5‑2mol/L的硫酸氧钛均相水溶液;

(2)配制0.5‑4mol/L的磷酸水溶液;

(3)按体积比(1‑2):1将所述硫酸氧钛均相水溶液与所述磷酸水溶液混合搅拌反应

0.5‑3小时,然后静置老化0.5‑24小时,真空抽滤,得到滤饼;

(4)将所述滤饼洗涤后与水和所述钠源一起投入到水热反应釜中在120‑170℃下反应

5‑24小时,反应后自然冷却至室温,过滤,洗涤,得到纯相的磷酸钛钠;

(5)将所述磷酸钛钠和所述碳源加入到反应釜中并搅拌反应,得到浆料;

(6)将所得浆料经真空干燥或喷雾干燥后,在惰性气氛中以500‑700℃煅烧120‑600分钟,冷却后得到碳包覆磷酸钛钠复合材料。

10.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸钛钠复合材料的制备方法,其特征在于,所述的钠源选自磷酸二氢钠、氢氧化钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、酒石酸钠、乙二胺四乙酸钠中至少一种;所述的碳源选自葡萄糖、蔗糖、聚乙烯醇、糊精、碳纳米管、石墨烯中至少一种。