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专利号: 2021110224969
申请人: 中国科学院深圳先进技术研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-08-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

计算铌酸锂晶体生长的温度场结构;

计算铌酸锂晶体的生长参数;

将锂源和铌源进行混合干燥处理,得到混合原料;其中,混合的时间为20~48h;

在空气氛围中,对所述混合原料进行烧结处理,得到铌酸锂多晶料块;

在计算的所述温度场结构中,将所述铌酸锂多晶料块融化后,在籽晶的引导下,依据计算的所述生长参数,采用提拉法进行晶体生长后,得到铌酸锂晶体;

对所述混合原料进行烧结处理的条件包括:在温度为700~1100℃的空气氛围下进行烧结处理;

所述提拉法进行晶体生长的步骤包括:将所述铌酸锂多晶料块融化出现特征液流线后,使用具有特定生长方向的所述籽晶依据所计算的生长参数,进行引晶操作,然后依次进行缩颈、快放肩、等径生长、拉脱和降温,得到所述铌酸锂晶体;其中,所述引晶操作的温度为1240~1270℃,所述引晶操作过程中,晶体提拉速度8mm/h,所述缩颈过程中的提拉速度为6mm/h,所述缩颈的长度1~3cm之后,晶体进入放肩阶段,所述快放肩过程中的提拉速度为2mm/h,所述等径生长过程中的提拉速度2~4mm/h,所述锂源包括碳酸锂,所述铌源包括氧化铌,所述碳酸锂与氧化铌的摩尔比为48.6:51.4;

所述计算铌酸锂晶体的生长参数的步骤包括:

依据结晶生长的化学键合理论,参照式(I),计算铌酸锂晶体的各向异性相对生长速率:其中,Ruvw为铌酸锂晶体沿[uvw]方向的相对生长速率,K为速率常数, 为沿[uvw]方向生长的化学键合能,Auvw为生长基元沿[uvw]方向的投影面积,duvw为铌酸锂晶体沿[uvw]方向的台阶高度;

根据所述各项异性相对生长速率和铌酸锂晶体的晶格能数据,确定不同提拉生长方向的最大热力学生长速率;

确定铌酸锂晶体的提拉生长方向,得到相应生长方向的热力学生长速率;

根据需要生长的铌酸锂晶体的直径和长度,计算铌酸锂晶体的提拉生长速率;

所述计算所述铌酸锂晶体的提拉生长速率的步骤包括:

根据需要生长的铌酸锂晶体的直径和长度,参照式(II)计算所述铌酸锂晶体的提拉生长速率:其中,v为所述铌酸锂晶体提拉速度,Ks晶体的热传导系数,dT/dxs为铌酸锂晶体的温度梯度,KL为熔体的热传导系数,dT/dxL熔体的温度梯度,ρs为铌酸锂晶体的密度,L为凝固潜热。

2.如权利要求1所述的铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于,所述计算铌酸锂晶体生长的温度场结构的步骤包括:计算铌酸锂晶体生长过程中晶体生长空间内的温度梯度值;

根据所述温度梯度值、保温材料的热导率以及保温材料的外形结构,计算所述铌酸锂晶体生长的温度场结构。

3.如权利要求2所述的铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于,所述计算铌酸锂晶体生长过程中晶体生长空间内的温度梯度值的步骤包括:假定铌酸锂单晶生长温场为稳态温度场,具有圆柱对称性,根据热传输方程,则温度表达式如式(III):其中,r、 和z为晶体的空间变量,T为温度;

建立边界条件,得到铌酸锂晶体生长空间内的轴向温度梯度 如式(IV)所示;以及铌酸锂晶体生长空间内的径向温度梯度 如式(V)所示;

其中,ra为铌酸锂晶体的半径,θm为平衡温度函数,h=ε/K,ε为热交换系数,ε=ε0+εR,ε0为对流热交换系数,εR为辐射热交换系数。

4.如权利要求3所述的铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于,所述计算铌酸锂晶体生长的温度场结构的步骤包括:根据目标铌酸锂晶体的几何形状、铌酸锂晶体物性和保温材料的热导率,计算保温层厚度和保温材料的外形结构;

根据所述温度梯度值、所述保温层厚度和所述保温材料的外形结构,统计铌酸锂晶体的熔体中心和距离熔体中心多个不同位置的熔体温度,测算径向温度梯度;并统计铌酸锂晶体的熔体中心和垂直距离熔体中心多个不同位置的环境温度,测算轴向温度梯度。

5.如权利要求4所述的铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于,所述保温材料选自硅质保温材料、硅酸盐质保温材料、刚玉质保温材料、镁钙质保温材料、铝镁质保温材料、镁硅质保温材料、锆质保温材料中的至少一种。

6.一种铌酸锂晶体,其特征在于,所述铌酸锂晶体由如权利要求1~5任一项所述的方法制得。