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专利号: 2021110443453
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,其特征在于,以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为原料,30%双氧水为氧化剂,MOFs为主催化剂,吡啶类离子液体作为助催化剂和反应介质,搅拌下进行氧化反应,反应结束后冷却静置,离子液体/MOFs催化剂相沉于烧瓶底部,氧化产物相经二氯甲烷萃取处理回收溶剂后即可得到氧化产物2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸;主催化剂的MOFs为MOF‑5、PCN‑222、UiO‑66中的一种;助催化剂吡啶类离子液体为[BSO3Py]HSO4、[BSO3Py]ClO4、[BSO3Py]BF4、[EAPy]MnO4、[EAPy]PF6、[EAPy]HSeO4中的一种。

2.根据权利要求1所述的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,其特征在于,主催化剂的MOFs为PCN‑222,助催化剂吡啶类离子液体为[BSO3Py]ClO4或[EAPy]HSeO4。

3.根据权利要求1所述的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所用物料的摩尔比为2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯:30%双氧水 = 1 : 1 6,MOFs催化剂用量为2‑硝基‑4‑甲~砜基甲苯质量的1 30%。

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4.根据权利要求3所述的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所用物料的摩尔比为1 : 2 4,MOFs催化剂用量为5 20%。

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5.根据权利要求1所述的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,其特征在于,离子液体用量为2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯质量的20 200%。

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6.根据权利要求4所述的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,其特征在于,离子液体用量为50 150%。

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7.根据权利要求1所述的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,其特征在于,反应温度为20℃ 60℃,反应时间为0.5 5小时。

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8.根据权利要求7所述的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,其特征在于,反应温度为25℃ 50℃,反应时间为0.5 3小时。

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9.根据权利要求1所述的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法,其特征在于,回收的离子液体/MOFs催化剂相可不经处理即可回收重复使用进行下一批催化氧化反应。