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专利号: 2021110454369
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面化学处理;金属材料的扩散处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆;金属材料腐蚀或积垢的一般抑制〔2〕
更新日期:2024-01-05
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨炔润滑薄膜的制备方法,其特征在于,包括:(1)以单晶硅为基底,使用物理气相沉积法在其表面沉积铜纳米膜,且沉积温度不低于

110℃,沉积完成后立即对铜纳米膜进行快速冷却,即得沉积有铜纳米膜的基底,备用;

(2)将六炔基苯在溶剂中发生偶合反应,在步骤(1)得到的基底的铜纳米膜表面生成石墨炔薄膜,即得。

2.根据权利要求1所述的石墨炔润滑薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述快速冷却的方法包括:将沉积有铜纳米膜的基底置于冷却装置冷却,即得。

3.根据权利要求1所述的石墨炔润滑薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述物理气相沉积的功率为18 25W,沉积时间保持在4 5.5min。

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4.根据权利要求1所述的石墨炔润滑薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,沉积之前分别用乙醇和乙醚对单晶硅的沉积面进行清洗,然后在氩气等离子体中轰击,得干净基底。

5.根据权利要求1所述的石墨炔润滑薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将所述沉积有铜纳米膜的基底置于吡啶中,然后加入六炔基苯,在铜纳米膜的催化下发生偶合反应,使六炔基苯在铜纳米膜表面生成石墨炔薄膜。

6.根据权利要求5所述的石墨炔润滑薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述六炔基苯质量与吡啶体积的比例为0.008 0.009g:20 25mL。

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7.根据权利要求1所述的石墨炔润滑薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述偶合反应在无氧和避光环境中进行;

优选地,步骤(2)中,所述偶合反应在加热条件下进行;更优选地,所述加热温度控制在

60 65℃之间,反应时间为5 9天。

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8.根据权利要求1所述的石墨炔润滑薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将沉积在所述铜纳米膜表面的石墨炔薄膜用氮氮二甲基甲酰胺和乙醇反复洗涤,然后真空干燥,即得石墨炔薄膜。

9.根据权利要求1所述的石墨炔润滑薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述六炔基苯的制备方法包括步骤:将六(三甲硅基乙炔基)苯溶于四氢呋喃中,反应后再加入四丁基氟化铵溶液后在无氧及黑暗条件下进行反应(优选在‑8 0℃反应),对用乙酸乙酯稀释~

反应液后再饱和食盐水洗涤,萃取出有机相,用无水硫酸镁进行干燥,冷冻干燥处理后即得石墨炔单体:六炔基苯。

10.权利要求1‑9任一项所述的制备方法得到的石墨炔润滑薄膜作为固体润滑材料在摩擦、润滑领域中的应用。