1.一种喹硫磷农药残留的快速检测方法,其特征在于,包括下述步骤:S1 取蔬菜样品可食用部分,切块、粉碎,得到待测样品,备用;
S2 取20 40g步骤S1得到的待测样品和50 100mL有机溶剂混合、匀浆,得到样品混合~ ~液,备用;
S3 步骤S2得到的样品混合液经过过滤、震荡、静置分层,取10 20mL上清液,氮吹去除~有机溶剂,再加入10 20mL磷酸盐缓冲溶液复溶,得到样品提取液,备用;
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S4 得到的样品提取液和5 10mL发光试剂、10 15mL测试试剂置于化学发光分析仪,通~ ~过化学发光分析仪的微流动注射体系将三者混合、反应,测量得到相对化学发光强度,通过将所得的相对化学发光强度带入相对应的喹硫磷农药相对发光强度和浓度线性回归方程,计算得到样品中喹硫磷农药的残留量;
所述测试试剂为浓度为2.5 3.5mmol/L的共价有机框架磁性材料水溶液;所述共价有~机框架磁性材料的制备方法为:
X1 以重量份计,12.5 20份氯化铁溶于750 1000份乙二醇,向氯化铁的乙二醇溶液中~ ~加入32 48份醋酸钠,以600 900rpm的搅拌速率混合1 2h,降低搅拌速率至240 480rpm,在~ ~ ~ ~
180 220℃反应12 18h,冷却至常温,通过外加磁场收集反应固体产物,醇洗3 5次,将醇洗~ ~ ~后的反应固体产物溶于400 600份乙醇,加入1.5 3份巯基乙酸,在氮气保护下以90 180rpm~ ~ ~的搅拌速率反应8 12h,通过外加磁场收集产物,醇洗3 5次,干燥,得到磁性纳米颗粒,备~ ~用;
X2 以重量份计,12 16份六氯环三磷腈和9 12份三聚氰胺溶于150 200份二甲基亚砜,~ ~ ~加入步骤X1得到的磁性纳米颗粒,以550 850W的功率超声处理3 5min,超声频率28 40kHz,~ ~ ~得到分散液,分散液在125 150℃回流反应24 48h后冷却、过滤、醇洗3 5次、干燥,得到共价~ ~ ~有机框架磁性材料。
2.根据权利要求1所述的一种喹硫磷农药残留的快速检测方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈、丙酮、乙酸乙酯以质量比(5 8):(1 3):1组成的混合物。
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3.根据权利要求1所述的一种喹硫磷农药残留的快速检测方法,其特征在于:所述匀浆的匀浆速率为12000 20000rpm;匀浆时间3 5min。
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4.根据权利要求1所述的一种喹硫磷农药残留的快速检测方法,其特征在于:所述磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.01 0.03mol/L;所述发光试剂为浓度为0.4 0.6mmol/L的鲁米诺试~ ~剂。
5.根据权利要求1所述的一种喹硫磷农药残留的快速检测方法,其特征在于:所述化学发光分析仪的负高压为400 600V,所述化学发光分析仪的微流动注射体系的流速为0.35~ ~
0.40mL/min,所述反应的时间为60 90s。
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6.根据权利要求1所述的一种喹硫磷农药残留的快速检测方法,其特征在于,喹硫磷农药相对发光强度和浓度线性回归方程为:①当5000<I≤11000,I=‑3148.4C+11287;
②当2000<I≤5000,I=‑864.8C+6738;
③当600<I≤2000,I=‑316.2C+3744;
式中,I为相对发光强度;C为喹硫磷浓度,单位为μg/mL。