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专利号: 2021110495034
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光固化磷‑氮阻燃丙烯酸树脂,其特征在于,所述树脂的磷源由具有活泼磷氢键的磷酸酯提供,氮源由含氮环氧树脂提供;所述磷酸酯的磷元素与含氮环氧树脂的氮元素的摩尔比为1~3:1。

2.根据权利要求1所述的光固化磷‑氮阻燃丙烯酸树脂,其特征在于,光固化磷‑氮阻燃树脂的结构如通式(1)所示:

通式(1)中,n为2、3或4;

EP为

中的一种;

R1、R2、R3、R4分别独立的为‑H、‑CH3、中的一种或多种;

R5为

中的一种或多种。

3.一种权利要求1所述光固化磷‑氮阻燃丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述光固化磷‑氮阻燃丙烯酸树脂的制备方法包括如下步骤:(1)将酸酐单体、含磷阻燃剂单体和有机溶剂I混合,在30~70℃下反应4~8h,经过重结晶、真空干燥得到含磷酸酐中间体;

(2)将含磷酸酐中间体、丙烯酸单体、有机溶剂II、阻聚剂I和催化剂I混合,在90~130℃下反应4~10h,再经去离子水沉淀、真空干燥得到含磷丙烯酸中间体;

(3)将含磷丙烯酸中间体、含氮环氧树脂、有机溶剂II、阻聚剂I和催化剂I混合,在90~

120℃下反应4~10h,再经去离子水沉淀、真空干燥得到光固化磷‑氮阻燃丙烯酸树脂。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸酐单体为马来酸酐、衣康酸酐、2‑甲基马来酸酐中的一种或多种;所述含磷阻燃剂单体为9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二苯酯中的一种或多种;

所述有机溶剂I为1,4‑二氧六环、四氢呋喃、乙醇、二氯甲烷、甲醇、乙腈中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述酸酐单体与含磷阻燃剂单体的摩尔比为1:1;所述有机溶剂I的用量要确保酸酐单体与含磷阻燃剂单体的浓度为0.5~1.5g/mL。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述丙烯酸单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、1,3‑丙三醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中一种或多种;所述有机溶剂II为1,4‑二氧六环、N,N‑二甲基甲酰胺、甲苯、二甲基亚砜、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基‑吡咯烷酮中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述含磷酸酐中间体与丙烯酸单体的摩尔比为1:1~1.1;所述有机溶剂II的用量要确保含磷酸酐中间体与丙烯酸单体的浓度为

0.5~1.0g/mL。

8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述含氮环氧树脂为海因环氧树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、三缩水甘油基对氨基苯酚、N,N,N',N'‑四缩水甘油基‑

4,4'‑二氨基二苯醚中一种;所述有机溶剂II为1,4‑二氧六环、N,N‑二甲基甲酰胺、甲苯、二甲基亚砜、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基‑吡咯烷酮中的一种或多种;所述含磷丙烯酸中间体与含氮环氧树脂的摩尔比为2~4:1;所述有机溶剂II的用量要确保含磷丙烯酸中间体与含氮环氧树脂的浓度在0.1~0.5g/mL。

9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂I为对苯二酚、对苯醌、对甲氧基苯酚、氢醌甲基醚、对羟基苯甲醚、2‑叔丁基对苯二酚中的一种或多种;所述催化剂I为四丁基溴化铵、三苯基膦、2‑乙基己酸铬、二月桂酸丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸丁基锡中的一种或多种;步骤(2)中,所述阻聚剂I的用量为含磷酸酐中间体和丙烯酸单体总质量的

0.05~0.2%;所述催化剂I的用量为含磷酸酐中间体和丙烯酸单体总质量的1~5%;步骤(3)中,所述阻聚剂I的用量为含磷丙烯酸中间体和含氮环氧树脂总质量的0.05~0.2%;所述催化剂I的用量为含磷丙烯酸中间体和含氮环氧树脂总质量的1~5%。

10.一种包含权利要求1所述光固化磷‑氮阻燃丙烯酸树脂的光固化涂料,其特征在于,所述光固化涂料包含10~30份所述光固化磷‑氮阻燃丙烯酸树脂、70~90份丙烯酸酯树脂、

10~30份活性稀释剂、1~5份光引发剂;

所述丙烯酸酯树脂为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯中的一种或多种;

所述活性稀释剂为单官能团(甲基)丙烯酸、双官能团(甲基)丙烯酸、多官能团(甲基)丙烯酸化合物中的一种或多种;

所述光引发剂为1173、184、BP、TPO、819中的一种或多种。