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专利号: 2021110501444
申请人: 安阳工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二氟磷酸锂的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)将磷酸锂加入到有机溶剂中搅拌均匀得到分散液;

(2)在分散液中缓慢滴加预先配制好的二氟磷酸与有机溶剂的混合液,滴加完成后继续反应得到二氟磷酸锂反应液,反应原理为:2HPO2F2+Li3PO4=2LiPO2F2+LiH2PO4;

(3)滤去二氟磷酸锂反应液中的固体得到滤液;

(4)将滤液浓缩结晶;

(5)晶体在氮气保护下干燥得到高纯度二氟磷酸锂产品;

步骤(2)中反应温度为0℃~50℃;反应的时间为0.5~4 h;

步骤(4)中浓缩结晶为减压浓缩;减压浓缩的温度不超过55℃;

步骤(5)中干燥的温度为80℃~150℃;

二氟磷酸与磷酸锂的摩尔比为2:(1~1.6);

步骤(1)中有机溶剂选自四氢呋喃、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、丙酮与乙腈中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中的原料磷酸锂、步骤(2)中的二氟磷酸纯度均不低于99.9%。

3.根据权利要求1或2所述的一种二氟磷酸锂的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中有机溶剂的水分含量小于50ppm。