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专利号: 2021110660224
申请人: 辽宁大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于聚集诱导发光机理的荧光探针在快速检测城市污水中甲基苯丙胺中的应用,其特征在于,所述荧光探针TPE‑2COOH@γ‑CD是由AIE分子TPE‑2COOH通过酯化反应与γ‑CD复合得到的;

所述的一种基于聚集诱导发光机理的荧光探针的制备方法,包括如下步骤:

1)3,5‑二羧基苯硼酸,无水乙醇,浓硫酸放入三口烧瓶中,加热回流反应,蒸发浓缩溶液,加水过滤,得到1,3‑二乙基间苯二甲酸二乙酯‑5‑硼酸白色固体;

2)1,3‑二乙基间苯二甲酸二乙酯‑5‑硼酸,溴三苯基乙烯,无水碳酸钾,四甲基溴化铵和四(三苯基膦)钯放入圆底烧瓶中,加入四氢呋喃和水,将所得混合物在氮气气氛下在加热搅拌,冷却至室温后,将混合物用二氯甲烷萃取并蒸发,通过柱层析提纯,获得3,5‑(1,2,

2‑三苯基乙烯基)间苯二甲酸乙酯白色固体TPE‑2COOEt;

3)将TPE‑2COOEt和氢氧化钠溶解在四氢呋喃,甲醇和水的混合物中,将混合物溶液加热搅拌,冷却至室温后,将有机溶剂旋转蒸发,调节pH值,并在减压下干燥,得到羧基衍生化的TPE‑2COOH即3,5‑(1,2,2‑三苯基乙烯基)间苯二甲酸白色固体;

4)在氮气气氛下,将TPE‑2COOH,γ‑CD,N,N‑二甲基甲酰胺放入圆底烧瓶中搅拌溶解,将N,N'‑二环己基碳二亚胺溶解在DMF中,将此溶液滴加到上述溶液中,并升温至室温,在氮气下搅拌,反应停止后用玻璃漏斗过滤,将滤液加热,将其滴加到大量的乙醚中,剧烈搅拌,过滤,真空干燥过夜,得到荧光探针TPE‑2COOH@γ‑CD。

2.根据权利要求1所述的一种基于聚集诱导发光机理的荧光探针在快速检测城市污水中甲基苯丙胺中的应用,其特征在于,步骤1)中,按质量比,3,5‑二羧基苯硼酸:浓硫酸:无水乙醇=1:11:(140‑160)。

3.根据权利要求2所述的一种基于聚集诱导发光机理的荧光探针在快速检测城市污水中甲基苯丙胺中的应用,其特征在于,步骤1)中,所述加热温度60‑80℃,时间为10‑12小时。

4.根据权利要求3所述的一种基于聚集诱导发光机理的荧光探针在快速检测城市污水中甲基苯丙胺中的应用,其特征在于,步骤2)中,按摩尔比,溴三苯基乙烯:1,3‑二乙基间苯二甲酸二乙酯‑5‑硼酸:无水碳酸钾=1:1:(2‑3)。

5.根据权利要求4所述的一种基于聚集诱导发光机理的荧光探针在快速检测城市污水中甲基苯丙胺中的应用,其特征在于,步骤2)中,所述加热温度60‑80℃,时间为20‑24小时。

6.根据权利要求5所述的一种基于聚集诱导发光机理的荧光探针在快速检测城市污水中甲基苯丙胺中的应用,其特征在于步骤3)中,按摩尔比,TPE‑2COOEt:NaOH=1:(1‑3)。

7.根据权利要求6所述的一种基于聚集诱导发光机理的荧光探针在快速检测城市污水中甲基苯丙胺中的应用,其特征在于,步骤3)中,所述加热温度60‑80℃,时间为8‑12小时。

8.根据权利要求7所述的一种基于聚集诱导发光机理的荧光探针在快速检测城市污水中甲基苯丙胺中的应用,其特征在于,步骤4)中,按摩尔比,TPE‑2COOH:γ‑CD:DMF=1:(1‑

3):(1‑3)。