欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2021110723736
申请人: 河南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种阶梯式能量传递结构的纯有机光敏染料,其特征在于:具有如下所示结构式:

2.一种阶梯式能量传递结构的纯有机光敏染料的制备方法,其特征在于:

步骤一、氮气保护,向干燥的N,N’‑二甲基甲酰胺中缓慢滴加三氯氧磷,制备得到Vilsmeier试剂,然后将化合物1与反应溶剂的混合溶液滴加入上述Vilsmeier试剂中,经Vilsmeier反应得到化合物2;其合成路线如下:步骤二、氮气保护,在四氢呋喃和氢化钠存在下,将化合物2与化合物3溶解于干燥的二甲基亚砜中,经过Wittig反应得到化合物4,其合成路线如下:步骤三、在溶剂叔戊醇和金属钠存在下,并在氯化亚铁催化条件下,将化合物4和化合物5加入该叔戊醇溶剂中,回流反应得到化合物6,其合成路线如下:步骤四、氮气保护,向干燥的N,N’‑二甲基甲酰胺中缓慢滴加三氯氧磷,制备得到Vilsmeier试剂,然后将化合物6的二氯甲烷溶液滴加入该Vilsmeier试剂,经Vilsmeier反应得到化合物7,合成路线如下:步骤五、氮气保护,在乙腈存在下,将化合物7和氰基乙酸混合,并向其中加入催化剂哌啶,经Knoevenagel缩合反应得到目标染料化合物8,合成路线如下:

3.如权利要求2所述的一种阶梯式能量传递结构的纯有机光敏染料的制备方法,其特征在于:

步骤一、氮气保护,向干燥的N,N’‑二甲基甲酰胺中缓慢滴加三氯氧磷,制备得到Vilsmeier试剂,然后将化合物1与反应溶剂的混合溶液滴加入Vilsmeier试剂中,反应温度为0~45℃,经Vilsmeier反应10~16h得到化合物2;化合物1:三氯氧磷:N,N’‑二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1~2:2~4;

步骤二、氮气保护,在四氢呋喃和氢化钠存在下,将化合物2与化合物3溶解于干燥的二甲基亚砜中,经过Wittig反应4~10h得到化合物4,化合物2和化合物3的摩尔比为1:1~5;

步骤三、在溶剂叔戊醇和金属钠存在下,在氯化亚铁催化下,将化合物4和化合物5加入该叔戊醇溶剂中,回流反应1~5h得到化合物6,化合物4和化合物5的摩尔比为1:1~4;

步骤四、氮气保护,向干燥的N,N’‑二甲基甲酰胺中缓慢滴加三氯氧磷,制备得到Vilsmeier试剂,然后将化合物6与二氯甲烷的混合溶液滴加入Vilsmeier试剂,反应温度为

0~45℃,经Vilsmeier反应8‑16h得到化合物7;

步骤五、氮气保护,在乙腈存在下,将化合物7和氰基乙酸混合,并向其中加入催化剂哌啶,经Knoevenagel缩合反应8~10h得到目标染料化合物8,化合物7和氰基乙酸的摩尔比为

1:1~5。

4.如权利要求3所述的一种阶梯式能量传递结构的纯有机光敏染料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中,目标产物化合物8通过以下步骤进行后处理:待反应完全后,蒸得粗产品,采用快速柱层析色谱进行分离,淋洗液为二氯甲烷和乙醇的混合溶液,得到有机染料。

5.如权利要求4所述的一种阶梯式能量传递结构的纯有机光敏染料的制备方法,其特征在于:所述淋洗液由二氯甲烷和乙醇配置而成,其中二氯甲烷:乙醇体积比为15~40:1。

6.根据权利要求1所述的一种阶梯式能量传递结构的纯有机光敏染料在制备染料敏化太阳能电池中的应用,其特征在于:电池制备步骤:以刮涂法制备TiO2薄膜,基底为方阻15Ω的FTO导电玻璃,TiO2薄膜由上下两层构成,包括底层的透明层和上层的散射层,在450℃煅烧30分钟,当温度下降至80℃时泡入所合成染料的染浴中;染浴采用乙醇:DMF体积比为

4:1的混合液作为溶剂,染料浓度为0.25mM,共吸附剂胆酸浓度为10mM;电解质采用3‑甲氧基丙腈:乙腈的体积比为4:1的混合液作为溶剂,所含组分的浓度分别为1.0M 1‑己基‑3‑甲基咪唑碘盐,30mM碘化锂,30mM碘,0.1M硫氰酸胍和0.5M 4‑叔丁基吡啶;将如权利要求1所述的阶梯式能量传递结构的纯有机光敏染料和参比染料分别作为光敏染料,按照上述的电池制备步骤,组装电池,然后按照同样的条件测试电池的光电性能。