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专利号: 2021111088158
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,其特征在于将式(Ⅱ)所示的喹喔啉(酮)类化合物、将式(Ⅲ)所示的芳基肼类化合物、添加剂和电解质溶解于溶剂中得到反应液,反应液加入电解槽中,放入阳极、阴极,接通电源通电,以恒定电流下搅拌偶联反应,反应结束后经后处理得到如式(I)所示的3‑芳基取代喹喔啉(酮)衍生物,芳基肼类化合物偶联合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的绿色高效合成方法

1 2

其中:R为烷基或卤素,R为N1位烷基、苄基、芳基、乙酸乙酯基和/或C2位烷基、芳基、卤3

素、羰基、甲氧基,R为卤素、三氟甲基、C1 C4的烷基、烷氧基、苯基、炔基或乙酸乙酯基,取~

1 2 3

代基R、R、R各自独立或任意组合为单取代或多取代化合物;Ar包括苯环、萘环或吡啶环;

所述电解质为溴化钠、溴化钾、溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氟硼酸铵或四丁基六氟磷酸铵;喹喔啉(酮)类化合物、芳基肼类化合物、添加剂和电解质的物质的量的比为1.0 : 

0.3~3.0 : 1.0~4.0 : 0.3~3。

2.根据权利要求1所述的电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,其特征在于添加剂为碳酸铯、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠、三乙胺、硫酸、盐酸、氢溴酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、乙酸、三氟乙酸或四氟硼酸。

3.根据权利要求1所述的电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,其特征在于溶剂选自下列一种或任意几种的组合:THF、氯代烷烃、丙酮、醇类、乙腈、DMF、DMA、DMSO、水。

4.根据权利要求1所述的电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,其特征在于‑1溶剂体积用量以喹喔啉(酮)类化合物的物质的量计为5~10 mL﹒mmol 。

5.根据权利要求1所述的电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,其特征在于阳极选自石墨碳棒电极、铂片电极或RVC电极。

6.根据权利要求1所述的电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,其特征在于:所述的阴极选自铂片电极或泡沫镍电极。

7.根据权利要求1所述的电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,其特征在于添加剂为三氟乙酸或氢溴酸。

8.根据权利要求1所述的电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,其特征在于‑1电流强度以芳基肼类化合物的物质的量计为5~20 mA﹒mmol ,反应温度为10 ℃~40 ℃,反应时间为2~10小时。

9.根据权利要求1所述的电化学合成芳基取代喹喔啉(酮)衍生物的方法,其特征在于后处理过程为:依次由饱和NaHCO3水溶液淬灭、水洗、乙酸乙酯萃取,合并的有机层用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到产物。