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专利号: 2021111534341
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种α,β‑不饱和酰胺化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将镍催化剂、配体、羰基钼、碱、水、烯基三氟甲磺酸酯以及硝基芳烃于110~130℃反应20~36小时,反应完全后,后处理得到所述的α,β‑不饱和酰胺化合物;

所述的烯基三氟甲磺酸酯的结构如式(II)所示:所述的硝基芳烃的结构如式(III)所示:所述的α,β‑不饱和酰胺化合物的结构如式(I)所示:

1 2

式(I)~(III)中,R 为H或C1~C4烷基,n为1~3;R 为H,C1~C2烷基,苯基,甲氧基,N,N‑二甲基,苯氧基,三氟甲基或卤素。

1 2

2.根据权利要求1所述的α,β‑不饱和酰胺化合物的制备方法,其特征在于,R为H;R 为H,甲基,乙基,苯基,甲氧基,苯氧基,N,N‑二甲基,三氟甲基,F或Cl。

3.根据权利要求1所述的α,β‑不饱和酰胺化合物的制备方法,其特征在于,以摩尔量计,烯基三氟甲磺酸酯:硝基芳烃:羰基钼:镍催化剂:配体:碱:水=1:1.2~1.5:1.5~2:

0.05~0.1:0.05~0.1:1.5~2:0.5~1。

4.根据权利要求1所述的α,β‑不饱和酰胺化合物的制备方法,其特征在于,反应以1,4‑二氧六环作为溶剂。

5.根据权利要求1所述的α,β‑不饱和酰胺化合物的制备方法,其特征在于,所述的镍催化剂为1,2‑双(联苯膦乙烷)氯化镍。

6.根据权利要求1所述的α,β‑不饱和酰胺化合物的制备方法,其特征在于,所述的配体为4,4’‑二叔丁基‑2,2’‑联吡啶。

7.根据权利要求1所述的α,β‑不饱和酰胺化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱为磷酸钾。

8.根据权利要求1所述的α,β‑不饱和酰胺化合物的制备方法,其特征在于,所述的α,β‑不饱和酰胺化合物为式(I‑1)‑式(I‑5)所示化合物中的一种: