1.一种锂电池负极碳粉回收石墨的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将负极材料碳粉加入球磨机中,磨成细小颗粒;
(2)将步骤(1)球磨后的负极材料碳粉与氯化铵混合,充分研磨,得到混合物;
(3)将步骤(2)研磨好的混合物置于容器中,在氩气氛围下以及温度280~500℃下焙烧
15~60min;
(4)将步骤(3)焙烧完成后的负极材料碳粉放入容器中,加入去离子水,控制溶液温度为40~70℃,将超声震振动棒插入溶液中,打开超声震振动棒,超声处理1~3h;
(5)待步骤(4)反应结束后,对反应液进行抽滤,得到石墨。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池负极碳粉回收石墨的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,在球磨机中加入负极材料碳粉,控制球磨机转速为300~500r/min,球磨时间为30~
90min。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池负极碳粉回收石墨的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将步骤(1)球磨后的负极材料碳粉与氯化铵按照质量比1~4:1混合。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池负极碳粉回收石墨的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,升温速率为2~10℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池负极碳粉回收石墨的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,控制超声震振动棒的功率在100~300W。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池负极碳粉回收石墨的方法,其特征在于,将抽滤后得到的固体用去离子水洗涤2~3次,然后干燥20~28h,得到石墨。
7.一种氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,以权利要求1~6任一所述的石墨为原料,具体包括以下步骤:
S1、将回收到的石墨进行干燥,然后将石墨与浓H2SO4在烧杯中混合,将烧杯固定在低温反应器中;
S2、将KMnO4以恒定的速度分批缓慢地加入烧杯中,反应系统温度维持在1~5℃,反应10~40min,然后温度升到25~50℃;
S3、往烧杯中加入离子水至100mL,然后在悬浮液中加入双氧水终止气体生成;
S4、将步骤S3所得混合物用盐酸和去离子水过滤和洗涤,然后将固相产物在40~80℃下进行干燥,得到氧化石墨;
S5、将步骤S4的氧化石墨分散在氢氧化钠溶液中,在40~50℃条件下,150~300W超声反应2h;
S6、将步骤S5的溶液离心,去除杂质,得到稳定的氧化石墨烯悬浮液;
S7、将步骤S6的悬浮液通过微滤膜真空过滤收集,将石墨烯产品用去离子水洗涤数次,然后干燥,得到氧化石墨烯。
8.根据权利要求7所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,每1g石墨与10~30mL浓H2SO4混合;
所述步骤S2中,KMnO4的加入量为石墨质量的1~3.5倍。
9.根据权利要求7所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,双氧水加入至溶液不再出现气泡后停止加入;
所述步骤S5中,每0.1~0.3g氧化石墨分散在50mL氢氧化钠溶液中,氢氧化钠溶液的pH=9~11。
10.根据权利要求7所述一种氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中,将步骤S5的溶液以10000rpm离心3min,去除杂质;
所述步骤S7中,将步骤S6的悬浮液通过0.22μm微滤膜真空过滤收集,将石墨烯产品用去离子水洗涤数次,然后在40~80℃下干燥24h,得到氧化石墨烯。