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专利号: 2021111953769
申请人: 安徽科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法,其特征在于,包括材料和纯化装置(1),所述材料组分以重量份计,亚甲基蓝10‑15份,罗丹明B混合液5‑8份,乙醇1‑3份,色带洗脱溶剂3‑6份,盐酸2‑4份,碳酸氢钠溶液5‑10份,氨水1‑3份,稀硫酸4‑8份,所述酚类物质分别置于加液口(2)与色谱柱(3)内部,所述材料分别置于4个配制罐(16)与色谱柱(3)内部,所述色带洗脱溶剂、碳酸氢钠溶液和氨水集中置于单个配制罐(16)内部,所述色谱柱(3)内装有亚甲基蓝10‑15份,罗丹明B混合液5‑8份,乙醇1‑3份,所述配制罐(16)内部装有色带洗脱溶剂3‑6份,盐酸2‑4份,碳酸氢钠溶液5‑10份,氨水1‑3份,稀硫酸4‑8份,所述色谱柱(3)位于所述纯化装置(1)左上端内部,所述色谱柱(3)外表面分别设置有第一接收器(4)和第二接收器(5),所述第二接收器(5)位于所述第一接收器(4)底端,所述第一接收器(4)与第二接收器(5)内部均设置有滤片(25);

一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法包括以下步骤:

S1、酚类物质与亚甲基蓝、罗丹明B混合液和乙醇逐级添入色谱柱(3)内进行分离沉淀,沉淀时间为5min,根据罗丹明B混合液所标识的液位定量添加1‑3ml的乙醇进行分阶;

S2、色带洗脱溶剂、盐酸、碳酸氢钠溶液、氨水和稀硫酸置于配制罐(16)进行预备,根据第一接收器(4)和第二接收器(5)所分离情况进行添加,添入稀硫酸对亚甲基蓝进行褪色,加入氨水对亚甲基蓝进行颜色恢复,亚甲基蓝与罗丹明B混合液分别为红蓝色,可根据沉淀量起到标识作用;

S3、酚类物质经过色谱柱(3)进行三次纯化分离,在分离过程中由毛细管柱(8)进行输送,其中乙醇、盐酸和碳酸氢钠溶液为酚类物质主要的溶剂材料,根据按顺序在不同的色谱柱(3)摄入;

S4、萃取后的合格酚类物质从色谱柱(3)排入到离心仓(18)内,萃取温度为105℃,萃取时长为1‑2min,萃取后不合格的酚类物质与其余溶剂杂质排入到返流管(10)内部进行预备;

S5、打开电磁阀(11)将滤除的酚类物质与溶剂分离开,溶剂排入到中转箱(12)内,酚类物质则在循环泵(14)的作用下从循环管(15)重新排入到加液口(2)内进行再次纯化;

S6、电机(22)配合传动链(21)使螺旋增强组件(20)以每分钟3000转速运行,将离心仓(18)内部的酚类材料与酸水做最后分离,最终分离纯化后的酚类物质从排液口(19)排出,即可得到纯化后的酚类物质。

2.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法,其特征在于:

所述纯化装置(1)内部设置有4个配制罐(16),所述配制罐(16)关于色谱柱(3)中心点对称设置,所述配制罐(16)内部设置有添液管(17),所述添液管(17)内部安装有增压泵(24),所述配制罐(16)内部连接有输送管道(6),所述输送管道(6)的另一端与第一接收器(4)和第二接收器(5)相互连接。

3.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法,其特征在于:

所述第二接收器(5)内部连接有检测器(9),所述第二接收器(5)的一端连接有返流管(10),所述返流管(10)的另一端连接有循环管(15),所述循环管(15)与返流管(10)连接处安装有电磁阀(11),所述循环管(15)外侧设置有循环泵(14)。

4.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法,其特征在于:

所述纯化装置(1)右上端设置有中转箱(12),所述中转箱(12)的内部连接有排污管(13),所述纯化装置(1)的前端外表面设置有观察窗(23),所述观察窗(23)的周长与中转箱(12)周长相同,所述纯化装置(1)左上端设置有2个筛板(7),所述筛板(7)内部等间距分布有分流斗(28),所述分流斗(28)内部预设有通孔(29)。

5.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法,其特征在于:

所述色谱柱(3)上下两端设置有螺丝头(26),所述色谱柱(3)与第一接收器(4)和第二接收器(5)连接口设置有密封环(27),所述滤片(25)呈倾斜状结构。

6.根据权利要求1所述的一种土壤酚类物质用分级式高效分离纯化方法,其特征在于:

所述纯化装置(1)底部设置有离心仓(18),所述离心仓(18)底部设置有排液口(19),所述离心仓(18)内部连接有螺旋增强组件(20),所述螺旋增强组件(20)的一端连接有传动链(21),所述传动链(21)的另一端连接有电机(22),所述电机(22)固定安装在纯化装置(1)外表面。