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专利号: 202111201553X
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤如下:(1)首先将高硫石油焦与碱性氧化物混合进行球磨处理,球磨后混合物用稀盐酸进行清洗,再经水洗、烘干后得预处理后石油焦;

(2)低共熔溶剂的制备:低共熔溶剂是以氯化胆碱、对甲苯磺酸及聚乙二醇‑200中的二种或三种为原料合成的;将一定比例的原料混合,在恒温油浴中持续搅拌一段时间,得均匀透明溶液,即为低共熔溶剂;

(3)以步骤(2)制备的低共熔溶剂作为反应溶剂和催化剂,过氧化氢作为氧化剂;首先将步骤(1)预处理后的石油焦加入低共熔溶剂中,置于恒温油浴先进行预搅拌混合,然后加入过氧化氢连续搅拌进行石油焦的催化氧化脱硫反应,反应结束后水洗并烘干石油焦,随后对石油焦的硫含量进行测定,最终硫含量可降低至2.09wt.%,实现了高硫石油焦的有效脱硫。

2.根据权利要求1所述的苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤(1)中,所述活性剂碱性氧化物为氧化钙。

3.根据权利要求1所述的苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高硫石油焦与碱性氧化物的质量比为1:(1~4)。

4.根据权利要求1所述的苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤(1)中,所述球磨处理的具体操作为:将高硫石油焦和碱性氧化物混合放入球磨罐,再加入氧化锆球磨珠后,以100~1000rpm的速度持续球磨2~10h。

5.根据权利要求1所述的苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤(2)中所述恒温油浴的温度为80℃,搅拌一段时间为4h。

6.根据权利要求1所述的苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤(2)中,所述以氯化胆碱、对甲苯磺酸及聚乙二醇‑200中的二种为原料时,所使用比例情况如下:当选择氯化胆碱与对甲苯磺酸时,其摩尔质量比为1:0.5~2;当选择氯化胆碱与对甲苯磺酸及聚乙二醇‑200时,其摩尔质量比为1:0.5~2;当选择对甲苯磺酸与对甲苯磺酸及聚乙二醇‑200时,其摩尔质量比为1:0.5~2。

7.根据权利要求1所述的苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤(2)中,所述以氯化胆碱、对甲苯磺酸及聚乙二醇‑200中的三种为原料时,氯化胆碱、对甲苯磺酸及聚乙二醇‑200的摩尔质量比为1:0.5~2:0.5~2。

8.根据权利要求1所述的苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤(3)中,所述预处理后的石油焦与低共熔溶剂的用量比为0.02~0.1g:1mL。

9.根据权利要求1所述的苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤(3)中,所述过氧化氢的质量分数为10%~30%;所述过氧化氢与低共熔溶剂的体积比为(0.2~1.2):1;所述加入过氧化氢的方式为每隔1h加入1ml的过氧化氢。

10.根据权利要求1所述的苯磺酸基低共熔溶剂的高硫石油焦脱硫方法,其特征在于,步骤(3)中,所述恒温油浴的温度为50℃~80℃;所述预搅拌混合的时间为0.5~1h;所述连续搅拌的时间为4~5h。