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专利号: 2021112424758
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将四丙氧基硅烷和正硅酸乙酯加入到乙醇、水和氨水混合均匀的溶液中,搅拌,反应

10‑20 min,制得二氧化硅微球;再加入间苯二酚和甲醛溶液,继续反应,制得碳源低聚物包覆的固体微球;将制得的碳源低聚物包覆的固体微球在惰性气体气氛中,在600‑900 ℃,热处理3‑6 h;然后用浓度为5‑10 wt %的氢氟酸溶液或浓度为10‑15 wt%的氢氧化钠溶液进行蚀刻、冷冻干燥制得介孔空心碳纳米球,蚀刻的时间为12‑48 h;将活性金属源采用等体积浸渍法浸渍附着于介孔空心碳纳米球表面,冷冻干燥,然后在热处理气氛为惰性气体和氨气的体积比为2‑4:1的混合气中进行热处理,热处理的温度为600‑900 ℃,热处理的时间为1‑4 h;

所述二氧化硅微球为原位合成的二氧化硅微球;

所述二氧化硅微球的粒径为200‑500 nm;

所述活性金属源为Fe、Co或Ni的可溶性盐。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:二氧化硅微球合成步骤中氨水调节反应溶液的pH值为8‑10。

3.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:还包括对所述碳源低聚物包覆的固体微球进行离心洗涤、干燥的步骤。

4.根据权利要求3所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述离心洗涤的次数为3‑10次,离心洗涤的溶液为水溶液和乙醇溶液;

所述干燥温度为50‑80 ℃,干燥时间为6‑12 h。

5.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:介孔空心碳纳米球冷冻干燥的时间为12‑24 h。

6.根据权利要求5所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述可溶性盐为Fe、Co或Ni的氯盐、硝酸盐或醋酸盐。

7.根据权利要求5所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述介孔空心碳纳米球上的金属负载量为0.1%‑8%。

8.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:对金属源浸渍后的介孔空心碳纳米球进行冷冻干燥的时间为12‑24 h。

9.权利要求1‑8任一所述制备方法制备得到的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂。

10.权利要求9所述氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂在电催化氧还原制备过氧化氢中的应用。