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专利号: 2021112622960
申请人: 徐州工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法,其特征在于一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法是按以下步骤完成的:一、制备研磨后的反应产物Ⅰ:

①、将九水合硝酸铁加入到无水乙醇中,超声处理,再磁力搅拌,得到黄色溶液;将黄色溶液置于干燥箱中干燥,得到固体物质;

②、将固体物质平铺于坩埚中,再将坩埚放入管式炉中,在氮气保护下,将管式炉升温至750℃~850℃,在750℃~850℃下保温1h~1.5h,得到反应产物Ⅰ;将反应产物Ⅰ在氮气保护下冷却至室温,再进行研磨,得到研磨后的反应产物Ⅰ;

二、碳包覆:

①、将研磨后的反应产物Ⅰ加入到葡萄糖溶液中,然后超声处理,再磁力搅拌,得到反应溶液;

步骤二①中所述的葡萄糖溶液的质量分数为30%~80%;

步骤二①中所述的研磨后的反应产物Ⅰ的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.05g~

0.25g):(60mL~100mL);

②、将反应溶液转移到反应釜中,再将反应釜放入温度为120℃~190℃的干燥箱中,水热反应6h~12h,得到反应产物Ⅱ;

③、将反应产物Ⅱ进行离心,得到固体物质;将固体物质在真空干燥箱中干燥,再进行研磨,最后平铺于坩埚中,再将坩埚放入管式炉中,在氮气保护下,将管式炉升温至450℃~

650℃,再在温度为450℃~650℃下保温2h~4h,得到反应产物Ⅲ;将反应产物Ⅲ在氮气保护下冷却至室温,再进行研磨,得到Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的九水合硝酸铁的质量与无水乙醇的体积比为0.5g:20mL;步骤一①中所述的超声处理的功率为150W~300W,超声处理的时间为10min~20min。

3.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的磁力搅拌的速度为800r/min~2000r/min,磁力搅拌的时间为20min~30min;步骤一①中所述的真空干燥的温度为145℃~155℃,真空干燥的时间为10h~

12h。

4.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的研磨后的反应产物Ⅰ的粒径为10nm~100nm;步骤一②中所述的管式炉的升温速率为3℃/min~5℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的超声处理的功率为150W~300W,超声处理的时间为10min~20min;

步骤二①中所述的磁力搅拌的速度为800r/min~2000r/min,磁力搅拌的时间为20min~

30min。

6.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法,其特征在于步骤二③中所述的离心速度为800r/min~2000r/min,离心时间为10min~20min;步骤二③中将固体物质在真空干燥箱中干燥的温度为60℃~70℃,干燥的时间为5h~12h。

7.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法,其特征在于步骤二③中所述的研磨时间为0.5h~1h;步骤二③中将管式炉升温至450℃~650℃的升温速率为5℃/min~8℃/min。

8.如权利要求1所述的制备方法制备的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的应用,其特征在于一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂用于催化酸性介质中H2O2发生电还原反应。

9.根据权利要求8所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的应用,其特征在于一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法用于催化酸性介质中H2O2发生电还原反应具体是按以下步骤完成的:一、将Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂和蒸馏水混合后再超声处理,得到混合溶液;

步骤一中所述的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的质量与蒸馏水的体积比为10mg:1.5mL;

步骤一中所述的超声处理的时间为15min~20min;

二、使用微量进样器向玻碳电极上滴20微升混合溶液并旋涂,室温下干燥,再滴加5μL Nafion溶液并旋涂,自然干燥,得到工作电极;

三、采用辰华CHI660E电化学工作站,以饱和甘汞电极为参比电极,以高纯碳棒为辅助电极,将参比电极、辅助电极和工作电极浸入到电解液中,再以扫描速度为50mV/s和电压为

0.8V~‑0.3V的条件下进行反应;

步骤三中所述的电解液由H2SO4、H2O2和蒸馏水混合而成,其中H2SO4的浓度为0.5mol/L,H2O2的浓度为0.5mol/L。