1.一种间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于,包括具体步骤如下:步骤一,对含有磺胺兽药的食品进行预处理;
S1、对含磺胺兽药食品取样;
S2、提取及待测磺胺样品制备;
S3、外加入标准磺胺兽药的磺胺样品制备;
步骤二,将步骤一中的经S2所处理得到的磺胺兽药样品放入GTF‑1200‑A1管式炉中,在惰性气体如氮气氛围中以300~450℃的温度范围内加热30~60分钟,热分解产生的二氧化硫气体以惰性气体气流经导管导出;
步骤三,在100mL锥形瓶中加入10~50mL20g/L的醋酸铅溶液,用于吸收步骤二中产生的二氧化硫,并生成亚硫酸铅沉淀,反应原理:Pb(Ac)2+H2O+SO2→PbSO3↓+2HAc;
步骤四,向步骤三中所得溶液中加入一定体积37%的浓HCl,摇匀,使亚硫酸铅沉淀溶‑
解,得到亚硫酸盐(HSO3)溶液;
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步骤五,以荧光探针定量检测步骤四所得溶液中HSO3的浓度,利用磺胺与二氧化硫两‑
者之间依存的化学计量关系,即: HSO3摩尔数等于二氧化‑
硫的摩尔数等于磺胺的摩尔数,从而通过定量检出的HSO3 物质的量换算出磺胺兽药的质量,并计算相应的加样回收率;
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S1、建立荧光探针与HSO3反应后释放的荧光强度与亚硫酸氢钠标准溶液中HSO3 浓度两者之间的线性方程;
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S2、将一定体积的步骤四所得的亚硫酸盐(HSO3)溶液加入到荧光探针溶液中,测试溶液的荧光强度并代入步骤五中S1的线性方程,计算出亚硫酸盐溶液的浓度和二氧化硫的摩尔数;
S3、再通过磺胺兽药与二氧化硫的等摩尔比关系,计算出肉类样品中磺胺兽药的残留质量(μg/kg)。
2.根据权利要求1所述的间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于:所述步骤一中S1的取样方式:取约500g有代表性可食部位的动物肉类样品,高速组织捣碎机均匀捣碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样并予以标记,低温下密封避光保存。
3.根据权利要求1所述的间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于:所述步骤一中S2的提取及待测磺胺样品制备步骤:取其中一份肉类样品2~10g于50mL离心管,加入无水硫酸钠和一定体积的乙腈,搅拌提取,然后提取液冷冻离心,上清液转移至圆底烧瓶,残余物用乙腈重复处理,合并提取上清液,减压脱除乙腈,剩余残渣用少量甲醇溶解,加入正己烷,振荡后离心脱脂,分液取下层液体作为磺胺类兽药残留待处理溶液,分别取均分的肉类样品做成两个平行样。
4.根据权利要求1所述的间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于:所述步骤一中S3的加标准磺胺兽药的磺胺样品制备步骤:在待测动物肉类样品中加入0.1~1.0mg的磺胺兽药的乙腈溶液,按步骤一中的S2所述操作制备平行样六份,作为加标回收率实验用。
5.根据权利要求1所述的间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于:所述将步骤一中S3处理所得外加入标准磺胺兽药的肉类样品按步骤二~步骤五的流程进行加标回收率实验,计算加样回收率以评估测试方法的可行性。