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专利号: 2021113061639
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于,包括具体步骤如下:步骤一,对含有磺胺兽药的食品进行预处理;

S1、对含磺胺兽药食品取样;

S2、提取及待测磺胺样品制备;

S3、外加入标准磺胺兽药的磺胺样品制备;

步骤二,将步骤一中的经S2所处理得到的磺胺兽药样品放入GTF‑1200‑A1管式炉中,在惰性气体氮气氛围中以300 450°C的温度范围内加热30 60分钟,热分解产生的二氧化硫气~ ~体以惰性气体气流经导管导出;

步骤三,在100mL锥形瓶中加入10 50mL20g/L的醋酸铅溶液,用于吸收步骤二中产生的~二氧化硫,并生成亚硫酸铅沉淀,反应原理:Pb(Ac)2+H2O+ SO2 ® PbSO3¯+ 2HAc;

步骤四,向步骤三中所得溶液中加入一定体积37%的浓HCl,摇匀,使亚硫酸铅沉淀溶解,得到亚硫酸盐溶液;

步骤五,以自制荧光探针定量检测步骤四所得溶液中HSO3‑的浓度,利用磺胺与二氧化‑硫两者之间依存的化学计量关系,即: ,HSO3 摩‑

尔数等于二氧化硫的摩尔数等于磺胺的摩尔数,从而通过定量检出的HSO3 物质的量换算出磺胺兽药的质量,并计算相应的加样回收率;

‑ ‑

S1、建立自制荧光探针与HSO3反应后释放的荧光强度与亚硫酸氢钠标准溶液中HSO3浓度两者之间的线性方程;

S2、将一定体积的步骤四所得的亚硫酸盐溶液加入到自制的荧光探针结构荧光探针溶液中,测试溶液的荧光强度并代入步骤五中S1的线性方程,计算出亚硫酸盐溶液的浓度和二氧化硫的摩尔数;

S3、再通过磺胺兽药与二氧化硫的等摩尔比关系,计算出肉类样品中磺胺兽药的残留质量,单位为mg/kg,且自制荧光探针的结构为;

2.根据权利要求1所述的间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于:所述步骤一中S1的取样方式:取约500g有代表性可食部位的动物肉类样品,高速组织捣碎机均匀捣碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样并予以标记,低温下密封避光保存。

3.根据权利要求1所述的间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于:所述步骤一中S2的提取及待测磺胺样品制备步骤:取其中一份肉类样品2 10g于50mL离心管,加入无水硫酸钠和~一定体积的乙腈,搅拌提取,然后提取液冷冻离心,上清液转移至圆底烧瓶,残余物用乙腈重复处理,合并提取上清液,减压脱除乙腈,剩余残渣用少量甲醇溶解,加入正己烷,振荡后离心脱脂,分液取下层液体作为磺胺类兽药残留待处理溶液,分别取均分的肉类样品做成两个平行样。

4.根据权利要求1所述的间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于:所述步骤一中S3的加标准磺胺兽药的磺胺样品制备步骤:在待测动物肉类样品中加入0.1 1.0mg的磺胺兽药的~乙腈溶液,按步骤一中的S2操作制备平行样六份,作为加标回收率实验用。

5.根据权利要求1所述的间接检测磺胺兽药的方法,其特征在于:将步骤一中S3处理所得外加入标准磺胺兽药的肉类样品按步骤二 步骤五的流程进行加标回收率实验,计算加~样回收率以评估测试方法的可行性。