1.一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将内部装有腐蚀液和金属试件且两端均封口的石英毛细管,装填至铜制加热套管中;
2)铜制加热套管再置于管式加热炉中,加热至设定温度后保温,使石英毛细管内的腐蚀液在设定温度下进入高温高压状态,进行模拟腐蚀实验;
3)步骤2)进行模拟腐蚀实验中,每隔0.5 2天进行一次对金属腐蚀程度进行定性测试~
的操作,即是将管式加热炉停止加热并冷却至室温,随后将石英毛细管取出并用拉曼光谱原位检测,分析石英毛细管中腐蚀液、金属试件的形态变化,从而推断金属试件的腐蚀程度;
4)步骤3)对金属腐蚀程度进行定性测试时,若拉曼光谱原位检测分析推断出金属试件没有发生腐蚀或腐蚀程度小,则将石英毛细管重新装填至铜制加热套管中,并利用管式加热炉加热升温至设定温度进行模拟腐蚀实验;若推断出金属试件发生了明显腐蚀,则记为模拟腐蚀实验结束,记录在设定温度下保温实验的总腐蚀时间,将拆封石英毛细管,将金属试件和腐蚀液取出后分别进行其腐蚀数据测试采集。
2.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法,其特征在于所述腐蚀液包括废水,所述废水为来自企业的废水,或实验调配的模拟废水。
3.如权利要求2所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法,其特征在于所述所述腐蚀液包括废水和质量浓度10 40%的双氧水;石英毛细管中还充入有其他模拟气体,~
其他模拟气体为CO2、CO、O2中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法,其特征在于所述石英毛细管的制作方法包括以下步骤:S1:截取一定长度的石英毛细管,用氢火焰焊封一端;
S2:将金属试件加入至石英毛细管的封口端内,并通过微型进样针注入腐蚀液,腐蚀液在金属试件朝向石英毛细管开口端的一端处形成液封;
S3:步骤S2操作结束后,若需要模拟包括其他气体的腐蚀环境,则将石英毛细管放置在液氮环境中,继续向石英毛细管中通入其他气体并利用液氮将腐蚀液和气体冻至固态,然后进入下一步操作;否者,则直接进入下一步操作;
S4:用氢火焰焊封石英毛细管的另一端,从而得到装填有金属试件、腐蚀液和气体的石英管反应器。
5.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法,其特征在于所述石英毛细管的内径为1.9‑2.1mm,外径在4mm以下,金属试件的外径小于石英毛细管的内径;
所述石英毛细管的长度小于铜制加热套管的装填长度。
6.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法,其特征在于步骤
4)中,进行腐蚀数据测试采集的方法包括以下中的至少一种:M1:腐蚀结束后,拆封石英毛细管,将金属试件用清水清洗后干燥,称重,与腐蚀前的重量进行对比,计算金属的腐蚀速率;
M2:用扫描电镜观察金属试件表面与横截面的物理形貌,与腐蚀前对比,进一步定性推测金属腐蚀程度;
M3:用能谱仪检测金属试件表面元素,联合扫描电镜观察到的金属试件表面与横截面的物理形貌,分析金属试件表面的氧化膜厚度和成分,与腐蚀前对比,根据金属试件表面的氧含量和氧化膜厚度的变化,推测金属试件的腐蚀速率;
M4:用X射线衍射仪分析金属试件表面,与腐蚀前对比,分析腐蚀产物;
M5:检测腐蚀液中的金属离子组成及含量,与腐蚀前对比,根据金属离子浓度计算腐蚀速率。
7.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法使用的装置,其特征在于包括石英毛细管(1)、铜制加热套管(2)和管式加热炉(3);其中,所述石英毛细管(1)内装有金属试件(4)和腐蚀液(5),所述石英毛细管(1)装入铜制加热套管(2)内,所述铜制加热套管(2)置于管式加热炉(3)中进行温度调控。
8.如权利要求7所述的装置,其特征在于所述铜制加热套管(2)呈圆柱体结构,铜制加热套管(2)上均匀间隔设置有若干开口向上的放置管腔,放置管腔的深度大于石英毛细管(1)的长度,石英毛细管(1)的外径稍小于放置管腔的内径,石英毛细管(1)配合放置于铜制加热套管(2)上的放置管腔中。
9.如权利要求7所述的装置,其特征在于所述管式加热炉(3)包括炉体,所述炉体上设置有开口向上的套管放置腔,铜制加热套管(2)能够配合放置于所述炉体的套管放置腔中;
所述炉体上还设置有炉盖,炉盖关闭时能够将套管放置腔的上端开口封闭起来。