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专利号: 2021114365576
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,向对甲苯胺溶液中滴加三氧化硫溶液进行磺化反应获得4‑氨基甲苯‑3‑磺酸;所述三氧化硫溶液由三氧化硫溶于有机溶剂获得;

具体步骤包括:

将对甲苯胺加入至有机溶剂中溶解制备对甲苯胺溶液;

将三氧化硫加入至有机溶剂中溶解制备三氧化硫溶液;

将对甲苯胺溶液加热至磺化反应温度,再滴加三氧化硫溶液,滴加完毕后继续进行磺化反应,磺化反应结束后,冷却、过滤获得4‑氨基甲苯‑3‑磺酸;

磺化反应的温度为0~70℃;

滴加三氧化硫溶液的时间为2~6h;

磺化反应体系溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、四氯乙烷;

其中,将液体三氧化硫溶于有机溶剂中,并采用缓慢滴加的方式,抑制三氧化硫的聚合以及过度磺化副反应,并降低了反应体系的粘度,且防止其在低温条件下固化,有利于实现管道输送和精准泵入。

2.如权利要求1所述的三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,磺化反应体系溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷。

3.如权利要求1所述的三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,磺化反应的温度为30~60℃。

4.如权利要求1所述的三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,滴加三氧化硫溶液的过程中,保持体系的温度为磺化反应的温度。

5.如权利要求1所述的三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,滴加三氧化硫溶液的时间为3~5h。

6.如权利要求1所述的三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,滴加后继续反应1~3h。

7.如权利要求1所述的三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,三氧化硫和对甲苯胺摩尔比为0.95~1.2:1。

8.如权利要求7所述的三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,三氧化硫和对甲苯胺摩尔比为1~1.1:1。

9.如权利要求1所述的三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,对甲苯胺溶液中对甲苯胺和有机溶剂的质量比为1:2~5。

10.如权利要求1所述的三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法,其特征是,三氧化硫和有机溶剂的质量比为1:2~5。