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专利号: 2021114613082
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于:将水溶性掺杂铜离子的硫化镉量子点、碱、芳香类烯烃、卤代烃加入盛有醇和水的混合溶剂的透明反应器中,混合均匀,在惰性气体保护或真空条件下,用波长为400~780nm的可见光照射反应器,实现芳香类烯烃和卤代烃的还原交叉偶联反应;

所述水溶性掺杂铜离子的硫化镉量子点为掺杂铜离子的3‑巯基丙酸修饰的硫化镉量子点,其中铜离子的掺杂量为硫化镉摩尔量的10%~20%;

所述芳香类烯烃为苯乙烯、烯丙基苯、α‑甲基苯乙烯、β‑甲基苯乙烯、萘乙烯、乙烯基吡啶中任意一种,或所述苯乙烯、烯丙基苯、α‑甲基苯乙烯、β‑甲基苯乙烯的苯环上任意一个或两个氢原子被C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、卤素、三氟甲基、乙酰氧基、硝基、苯氧基中任意一种或两种取代;

所述卤代烃为卤代芳烃、卤代烷烃、卤代环烷烃、卤代烯烃中任意一种。

2.根据权利要求1所述的光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于:所述芳香类烯烃为苯乙烯、4‑甲氧基苯乙烯、4‑氯苯乙烯、α‑甲基苯乙烯、4‑乙酰氧基苯乙烯、烯丙基苯、β‑甲基苯乙烯、4‑苯氧基苯乙烯、乙烯基吡啶、萘乙烯、乙烯基吡啶中任意一种。

3.根据权利要求1所述的光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于:所述卤代烃为溴苯、碘苯、氯苯、烯丙基氯、苄基氯、苄基溴中任意一种。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于:所述卤代烃和芳香类烯烃的摩尔比是1:2~2:1。

5.根据权利要求1所述的光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于:所述掺杂铜离子的水溶性硫化镉量子点的平均粒径为2~7nm,其加入质量与卤代烃的摩尔量之比为10~15mg:1mmol。

6.根据权利要求5所述的光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于所述掺杂铜离子的水溶性硫化镉量子点由下述方法制备得到:在N2氛围中,将CdCl2溶解于蒸馏水中,然后加入0.01mol/L CuCl2水溶液和3‑巯基丙酸,用1mol/L NaOH水溶液调节pH至7,待溶液由无色变成白色混浊液体,再变成无色透明溶液后,向体系中加入0.1mol/L Na2S水溶液,在100℃下回流4h,反应完成后得到澄清的橙黄色溶液,将多余的水分旋出,加入异丙醇,离心,重复两次,得到橙黄色固体,即水溶性掺杂铜离子的硫化镉量子点;其中,

3‑巯基丙酸的加入量为CdCl2摩尔量的2~2.5倍,Na2S的加入量为CdCl2摩尔量的0.8~1.2倍,CuCl2的加入量为CdCl2摩尔量的10%~20%。

7.根据权利要求1所述的光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于:所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、叔丁醇钠、三乙胺、三乙醇胺中任意一种。

8.根据权利要求7所述的光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于:所述碱的加入量为卤代烃摩尔量的3~6倍。

9.根据权利要求1所述的光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于:所述醇为异丙醇、2‑丁醇、3‑丁醇、正丙醇、正丁醇、3‑戊醇、正戊醇、甲醇中任意一种。

10.根据权利要求9所述的光催化芳香类烯烃和卤代烃还原交叉偶联的方法,其特征在于:所述醇和水的体积比为1:2~2:1。