欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2021114680176
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,其合成工艺如下:;

其具体步骤如下:

(1)将碳酸乙烯酯和有机溶剂加入反应瓶中,控温在50~70℃,分批加入磺化试剂和引发剂偶氮二异丁腈,反应4~8h,得2‑氧代‑1 ,3‑二氧戊环‑4‑磺酸;

(2)上述反应瓶调节温度至60~80℃,加入阻聚剂对苯二酚,加入缚酸剂于反应瓶中,滴加完毕后保温反应3~6h,过滤得到碳酸亚乙烯酯粗品;

(3)将过滤得到的碳酸亚乙烯酯粗品经减压蒸馏、冷冻结晶和精馏处理,得到碳酸亚乙烯酯,收率70%~75%,纯度99%以上;

所述的步骤(1)中磺化试剂选自氯磺酸、氨基磺酸、发烟硫酸、亚硫酸氢钠;

所述的步骤(2) 中缚酸剂选自三甲胺、喹啉、吡啶中的一种。

2.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中磺化试剂与碳酸乙烯酯配比为n磺化试剂:n碳酸乙烯酯=1.0~1.2。

3.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中引发剂质量:碳酸乙烯酯质量=1:100。

4.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(2)中阻聚剂质量:碳酸乙烯酯质量=1:100。

5.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中有机溶剂选自乙腈、N、N‑二甲基甲酰胺、N、N‑二甲基乙酰胺中的一种。

6.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中磺化试剂和引发剂加入方式为AB+AB+…AB或A+B+A+B…+A+B,A代表磺化试剂,B代表引发剂。

7.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的缚酸剂与碳酸乙烯酯的配比为n缚酸剂:n碳酸乙烯酯=1.0~1.2。

8.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中蒸馏和精馏压力为100Pa~1000Pa,温度为45~60℃。

9.如权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯合成方法,其特征在于,所述的步骤(3) 中冷冻结晶温度为‑20~‑15℃。