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专利号: 2021114920466
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多取代吡咯类化合物的制备方法,其特征在于所述方法为:以式(I)所示的β‑二酮类化合物、式(II)所示的β‑硝基芳基乙烯类化合物、式(III)所示的芳香胺类化合物为原料,加入助磨剂硅胶,在加入助溶剂的作用下,以直径为6~14mm的不锈钢研磨球为研磨介质,于振摆式球磨仪的研磨罐中,以10~30Hz的研磨频率下室温下机械研磨反应10~60分钟,研磨结束后将反应物刮出,加入有机溶剂A溶解反应物,过滤后经浓缩、柱层析纯化制得式(IV)所示的多取代吡咯类化合物,反应式如下:上式中,R1为C1‑C3烷基、C1‑C3烷氧基或苯胺基;R2为H、C1‑C3烷基、C1‑C3烷氧基或卤素;R3为H、C1‑C3烷基或C1‑C3烷氧基;

助溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的任一种,助溶剂与芳香胺类化合物的物质的量之比为

0.1~10:1。

2.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法,其特征在于所述芳香胺类化合物为苯胺、苄胺、4‑甲氧基苯胺或4‑甲基苯胺,β‑二酮类化合物为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮或N‑乙酰乙酰苯胺,β‑硝基芳基乙烯类化合物为β‑硝基苯乙烯、4‑甲氧基‑β‑硝基苯乙烯、4‑氟‑β‑硝基苯乙烯或4‑甲基‑β‑硝基苯乙烯。

3.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法,其特征在于助溶剂与芳香胺类化合物的物质的量之比为1~5:1。

4.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法,其特征在于芳香胺类化合物、β‑二酮类化合物、β‑硝基芳基乙烯类化合物,三者投料物质的量之比为1:0.5~3:0.5~3。

5.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法,其特征在于研磨频率为

20~30Hz。

6.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法,其特征在于研磨时间为

20~30分钟。

7.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法,其特征在于有机溶剂A选自下列一种或任意几种任意比例的混合:甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯。

8.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法,其特征在于助磨剂硅胶的添加质量与式(I)所示的β‑二酮类化合物的物质的量之比为1:0.5~1.0,质量的单位是g,物质的量单位是mmol。

9.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法,其特征在于柱层析洗脱剂由乙酸乙酯和石油醚按体积比为1:1~50组成。