1.一种质子化的CdS‑COF‑366‑M复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)COF‑366‑M的制备:将5,10,15,20‑四(4‑氨基苯基)卟啉金属、对苯二甲醛、均三甲苯和无水乙醇混合,超声以得到均匀的悬浮液,再加入乙酸水溶液混匀,在液氮中快速冷冻,经过多次冷冻‑泵‑解冻循环脱气,真空下密封,并在110~130℃下反应3天,然后将反应
2+ 2+ 2
所得产物洗涤、离心、冷冻干燥得到COF‑366‑M;COF‑366‑M的中心金属离子M为Ni 、Zn 、Co+ 2+
和Fe 中的任意一种;
2+
(2)CdS‑COF‑366‑M复合光催化剂的制备:将Cd 源、升华硫分散在二乙烯三胺中,再加入步骤(1)得到的COF‑366‑M,搅拌使其形成均匀的悬浮液,然后转入高压反应釜中,80~
100℃反应36~48h,随后将反应所得产物洗涤、离心、干燥得到CdS‑COF‑366‑M复合光催化剂;
(3)CdS‑COF‑366‑M复合光催化剂的质子化:将步骤(2)得到的CdS‑COF‑366‑M复合光催化剂与抗坏血酸水溶液混匀并持续搅拌反应,然后将反应所得产物离心、冷冻干燥得到质子化的CdS‑COF‑366‑M复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,5,10,15,20‑四(4‑氨基苯基)卟啉金属与对苯二甲醛的摩尔比为1:2;均三甲苯和无水乙醇体积比为1:1;乙酸水溶液的加入量为0.2mL,反应温度为120℃,反应时间为3天。
2+
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,Cd 源的加入量为0.8mmol,升华硫的加入量为4~8mmol,二乙烯三胺的加入量为20~35mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,COF‑366‑M的加入量为CdS理论质量的2~30%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,COF‑366‑M的加入量为CdS理论质量的10~30%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,COF‑366‑M的加入量为CdS理论质量的20%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,搅拌时间为30~60min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,抗坏血酸的摩尔浓度为0.1M,步骤(2)得到的CdS‑COF‑366‑M复合光催化剂与抗坏血酸水溶液的用量比例为1mg:2mL。
9.根据权利要求1‑8任一项所述的方法制得的质子化的CdS‑COF‑366‑M复合光催化剂。
10.权利要求9所述的质子化的CdS‑COF‑366‑M复合光催化剂在光催化制氢中的应用。