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专利号: 2021114999868
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.聚乙二醇修饰的大位阻咪唑鎓基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,其中,所述聚乙二醇修饰的大位阻咪唑鎓基阴离子交换膜由以下结构式的聚乙二醇单甲醚修饰的大空间位阻咪唑鎓基化合物组成:其中x=30、40、50、70;

所述制备方法具体按照如下步骤进行:

步骤1:碘基取代的聚乙二醇单甲醚化合物的制备:将平均分子量为550g/mol的聚乙二醇单甲醚、吡啶分别溶解于二氯甲烷中配成溶液A,将对甲基苯磺酰氯溶解于二氯甲烷溶液中配成溶液B;将溶液B滴加至溶液A中,室温搅拌48h之后合并有机相,通过无机溶液洗涤,并50℃下真空干燥24h得到无色油状液体;最后在氩气保护的状态下,将无色油状液体和碘化钠在干燥丙酮溶剂体系中避光回流48h,冷却后萃取、洗涤、干燥,获得碘基取代的聚乙二醇单甲醚mPEG‑I;

步骤2:2‑均三甲基苯‑4,5‑二苯基‑1H‑咪唑化合物的合成:将苯偶酰、米醛、乙酸铵、磷酸二氢钠依次加入极性有机溶剂甲醇中,之后将该混合体系回流反应12h;待反应结束后,过滤并收集滤液,并减压蒸馏以除去溶剂,最后在乙腈中重结晶得到2‑均三甲基苯‑4,5‑二苯基‑1H‑咪唑MDPIm;

步骤3:2‑均三甲基苯‑4,5‑二苯基‑1‑聚乙二醇单甲醚‑咪唑化合物的制备:将步骤2中的2‑均三甲基苯‑4,5‑二苯基‑1H‑咪唑MDPIm小分子、四氢呋喃溶剂和氢氧化钠的混合体系在室温下剧烈搅拌1h,再加入步骤1的碘基取代的聚乙二醇单甲醚mPEG‑I化合物后,加热回流48h;冷却后进行萃取、洗涤、干燥,并在60℃真空干燥24h,得到2‑均三甲基苯‑4,5‑二苯基‑1‑聚乙二醇单甲醚‑咪唑MDPIm‑mPEG,结构式为:步骤4:聚乙二醇单甲醚修饰的大空间位阻咪唑鎓基共聚物的合成:将聚2,6‑二甲基苯醚溶解在N‑甲基吡咯烷酮的溶剂中,随后加入步骤3中的2‑均三甲基苯‑4,5‑二苯基‑1‑聚乙二醇单甲醚‑咪唑,在80℃下搅拌7天;待冷却后将混合液倒入过量乙醚中,将得到的固体沉淀用乙醚洗涤,室温下真空干燥12h,得到聚乙二醇单甲醚修饰的大空间位阻咪唑鎓基化合物;

步骤5:聚乙二醇修饰的大位阻咪唑鎓基阴离子交换膜的制备:将步骤4中的聚乙二醇单甲醚修饰的大空间位阻咪唑鎓基化合物溶解在极性非质子有机溶剂中,配置成固含量

7wt%的溶液,接着浇铸在水平放置的玻璃板上,于80℃的普通烘箱中干燥10~50h,再于60℃的真空烘箱中干燥10~50h,即得聚乙二醇修饰的大位阻咪唑鎓基阴离子交换膜。

2.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的大位阻咪唑鎓基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述无机溶液分别为碳酸氢钠溶液、盐酸和饱和食盐水。

3.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的大位阻咪唑鎓基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述溶液A的浓度为15.1wt%,所述溶液B的浓度为8.7wt%。

4.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的大位阻咪唑鎓基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述聚乙二醇修饰的大位阻咪唑鎓基阴离子交换膜的厚度为40~50μm。

5.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的大位阻咪唑鎓基阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述极性非质子溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮及二甲基亚砜中的一种。