1.[4+1]酮甲基二次胺化反应一步直接制备3‑酰基咪唑[1,5‑a]吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:在10 25mA恒流条件下,在无隔膜电解槽中,于78 81℃下,电解1当量的~ ~
R1基‑乙酮、2当量的吡啶‑2‑R2基‑甲酰胺和1.5当量的NH4I 16~20h,得到产物3‑酰基咪唑[1,5‑a]吡啶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,溶剂为DMSO或DMA。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无隔膜电解槽的阳极为石墨棒,阴极为铂片。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述石墨棒的直径为0.6 0.7cm;所述铂片
2 ~
的面积为1.0 1.2cm。
~
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,电解反应结束后,加入水,水的加入量相当于溶剂体积的2 3.3倍,获得水溶液,再用乙酸乙酯萃取水溶液至少三次,每次乙酸乙酯的~
加入量为水的体积的1.5 5倍,合并萃取得到的有机相;再用饱和盐水洗涤合并的有机相,~
用无水Na2SO4干燥,减压下浓缩;残留物通过硅胶层析,用乙酸乙酯/己烷5:1洗脱,得到产物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R1基包括苯基、2‑甲基苯基、3‑甲基苯基、4‑甲基苯基、2‑氯苯基、3‑氯苯基、4‑氯苯基、4‑甲氧基苯基、4‑羟基苯基、4‑氟苯基、4‑羧甲基苯基、2‑CF3‑苯基、4‑CF3‑苯基、2‑NO2‑苯基、4‑S(O)2Me‑苯基、 、 、、 或 。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R2基包括苯基、甲基、 、 、或 。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R1基‑乙酮可由杂芳基替换。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述杂芳基包括 、、 、 或 。