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专利号: 2021115227408
申请人: 巢湖学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-11-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步,制备有序介孔氮化碳;

第二步,Eu(Ⅲ)配合物Eu(N‑DPIQ)(TTA)3的合成;

第三步,氧传感材料的组装

称取有序介孔氮化碳溶解在1,2‑二氯乙烷/乙醇溶剂混合物中,溶剂混合物比例为50/

50(w/w),有序介孔氮化碳与溶剂混合物的质量比为1:100;

向其中加入Eu(N‑DPIQ)(TTA)3,Eu(N‑DPIQ)(TTA)3为有序介孔氮化碳的0.4wt%‑

0.8wt%,离心搅拌30min后收集至蒸发皿内,在氮气保护条件下烘干,得到Eu(Ⅲ)配合物—有序介孔氮化碳光化学氧传感材料;

有序介孔氮化碳的制备方法为:

将四氯化碳和三聚氰胺混合水浴加热至50‑70℃并搅拌至完全溶解,四氯化碳和三聚氰胺的质量比为3:1、3:2或1:1,然后将混合物滴加到SBA‑15上,超声分散后,将其充分浸渍,加入90℃油浴中冷凝回流6‑8h,SBA‑15与四氯化碳的重量比为1:6;

70‑90℃烘干24h,得到棕色固体,研磨后,N2气氛中焙烧,在N2流速300ml/min条件下,以

5℃/min的升温速率从室温升至500‑600℃并保持5h,以5℃/min降至室温后得到黑色固体并研磨;

黑色固体研磨后的洗涤方法为:乙醇超声洗涤,然后用质量分数40%的HF震荡洗涤若干次,再用去离子水搅拌洗涤若干次,接着用4mol·L‑1的NH4HF震荡洗涤若干次,最后用乙醇离心洗涤,再置于70‑90℃真空炉干燥2‑5h,得到有序介孔氮化碳。

2.根据权利要求1所述的铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法,其特征在于,第二步中Eu(Ⅲ)配合物的合成方法包括如下步骤:S1、称取α‑噻吩甲酰三氟丙酮和N‑DPIQ后溶解于乙醇中,HTTA和N‑DPIQ的摩尔比为3:

1;

S2、滴加入氢氧化钠溶液,当pH计测得溶液的pH值为6.5‑7.1之间时停止加入;

S3、然后加入EuCl3·6H2O水溶液,将混合物在水浴加热条件下升温到70‑90℃;

S4、密封后60r/min搅拌,1‑3h后将所得混合物冷却结晶;

S5、乙醇洗涤3‑5次,用孔径为20微米的滤纸过滤收集产品;

S6、以乙醇为溶剂,密封后水浴加热,待完全溶解后重结晶得到Eu(N‑DPIQ)(TTA)3,即Eu(Ⅲ)配合物。

3.根据权利要求2所述的铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法,其特征在于,N‑DPIQ的制备方法为:称取1,10‑菲罗啉‑5,6‑二胺加入甲醇中充分搅拌均匀后,加入1‑乙基吲哚‑2,3‑二酮,

1,10‑菲罗啉‑5,6‑二胺与1‑乙基吲哚‑2,3‑二酮的摩尔比为1.2:1;

将所得到的混合液在氮气保护下于70‑90℃回流,反应至室温下形成悬浮液;

静置待混合物冷却至室温后出现分层,用φ20μm的滤纸将上层悬浮液过滤掉,放置于玻璃蒸发皿中用乙醇洗涤,并在真空中干燥;

将得到的粗产物放置于烧杯中,加入乙醇,密封后在40‑60℃水浴加热搅拌后直至完全溶解,室温冷却重结晶,得到N‑DPIQ。

4.根据权利要求1‑3任一所述的制备方法制备得到的基于铕(III)配合物的光学氧传感材料。