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专利号: 2021115370251
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种五氧化二铌纳米粒子的制备方法,其特征在于,利用阴极辉光放电电解等离子体技术制备Nb2O5纳米粒子,该制备方法具体按以下步骤进行:

1)取阴极辉光放电电解等离子体装置,该装置包括直流电源(1)、磁力搅拌器(7)和反应容器(10),反应容器(10)外套冷却水槽(9);反应容器(10)开口端安装有可开启可闭合的容器盖(14),容器盖(14)上并排设有两根导线,其中一根导线上端与电阻(2)一端连接,电阻(2)另一端连接直流电源(1)的正极,该根导线下端穿过容器盖(14)伸入反应容器(10)内,并与反应容器(10)内的L形电极铌片(5)连接;另一根导线上端与直流电源(1)的负极相连,该另一根导线的下端与位于反应容器(10)内的铂针电极(13)上端相连,铂针电极(13)下端位于电极铌片(5)两侧壁之间,铂针电极(13)不与电极铌片(5)相接触,容器盖(14)上设有至少一个出气口(3);

配制质量体积浓度3~6g/L的硫酸钠溶液;

2)将冷却水槽(9)放在磁力搅拌器(7)上,搅拌磁子(8)放入反应容器(10)内,冷却水槽(9)连通冷却水供应系统,打开容器盖(14),将硫酸钠溶液注入反应容器(10)内,再按150mL硫酸钠溶液中加入1~6 mL氢氟酸和0.01~0.07 g稳定剂的比例,加入氢氟酸和稳定剂,形成电解液(6),盖上容器盖(14),此时,电极铌片(5)较短侧壁完全浸入电解液(6)中;

3)开启磁力搅拌器(7)和冷却水供应系统,搅拌电解液(6),再开启直流电源(1),直流电源(1)在铂针电极(13)和电极铌片(5)之间施加450~540 V放电电压,铂针电极(13)的针尖尖端形成稳定的等离子体,反应过程中保持电解液(6)的温度为10~40℃,反应时间1~

3h,得浊液;

4)超声分散浊液,静置,高速离心分离下层溶液,用蒸馏水洗涤,再用无水乙醇洗涤,真空烘箱中干燥至恒重,研磨,制得Nb2O5纳米粒子。

2.如权利要求1所述的五氧化二铌纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述的电极铌片(5)经如下工艺制得:取长3~4cm、宽0.5~1cm、厚0.1~0.3mm的铌片,用砂纸打磨抛光,丙酮中浸泡15~20min,分别在乙醇和去离子水中超声洗涤5~10 min,然后,弯折成L形,制成电极铌片(5)。

3.如权利要求1所述的五氧化二铌纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述的铂针电极(13)经如下工艺制得:将直径0.5~1.0 mm的铂丝密封于石英管内,铂丝尖端露出石英管的长度为0.5~1.0 mm,得铂针电极(13)。

4.如权利要求1所述的五氧化二铌纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述冷却水槽(9)侧壁设有进水口(11)和出水口(4),进水口(11)和出水口(4)位于180°方向上,并通过冷却水通道连通;反应前,将进水口(11)和出水口(4)分别与冷却水供应系统连通。

5.如权利要求1所述的五氧化二铌纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤4)中,高速离心的转速为10000~15000 r/min。

6.如权利要求1所述的五氧化二铌纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤4)中,真空干燥温度为40~60 ℃。