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专利号: 2021115499915
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于催化氧气还原反应的过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋碳质纳米管的制备方法,其特征在于该方法由下述步骤组成:(1)制备螺旋聚吡咯

室温下,将手性表面活性剂溶解于甲醇中,然后加入吡咯和去离子水,搅拌10~20分钟,再加入预冷0~5℃的2mol/L过硫酸铵水溶液,继续搅拌20~40分钟,减压过滤并洗涤,所得黑色固体干燥后,得到螺旋聚吡咯;其中,所述手性表面活性剂为连接C12~C18碳链的手性氨基酸;

(2)制备过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋聚吡咯

将螺旋聚吡咯和过渡金属源分别分散于甲醇中,然后将所得分散液混合搅拌20~40分钟,再加入杂原子源,在60~70℃下搅拌回流10~12小时,自然冷却到室温,将反应液抽滤并洗涤,所得黑色固体干燥后,得到过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋聚吡咯;其中,所述过渡金属源为三乙酰丙酮铁、硝酸钴、硝酸镍、锰酞菁(Ⅱ)、乙酰丙酮铜中任意一种或两种,所述杂原子源为噻吩或植酸;

(3)制备过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋碳质纳米管

将过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋聚吡咯置于管式炉内,在氩气气氛下700~950℃下热解2~3小时后降至室温,得到过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋碳质纳米管。

2.根据权利要求1所述的过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋碳质纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述手性氨基酸选自D‑丙氨酸、L‑丙氨酸、D‑谷氨酸、L‑谷氨酸、D‑苯丙氨酸、L‑苯丙氨酸、D‑赖氨酸、L‑赖氨酸中任意一种。

3.根据权利要求1所述的过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋碳质纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述手性表面活性剂与吡咯、过硫酸铵的摩尔比1:20~50:20~50,甲醇‑3 ‑与去离子水的体积比为1:4~8,手性表面活性剂在甲醇中的浓度为4.5×10 ~7.5×103

mol/L。

4.根据权利要求1所述的过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋碳质纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述螺旋聚吡咯和过渡金属源、杂原子源的配比为1mg:0.01~0.02mmol:

0.05~0.1mmol。

5.根据权利要求1所述的所述的过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋碳质纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋聚吡咯置于管式炉内,在氩气气氛下900℃下热解2小时后降至室温。

6.根据权利要求1或5所述的所述的过渡金属‑杂原子共掺杂螺旋碳质纳米管的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述热解的升温速率为3~8℃/分钟,热解后以3~8℃/分钟降温速率降至室温。