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专利号: 202111584911X
申请人: 杭州电子科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种大规模制备高纯度单晶石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备丝素蛋白溶液

(2)制备高分子含碳有机薄膜

将丝素蛋白溶液滴在石英片上,用旋涂机旋涂后,烘干,重复上述操作10次,得薄膜;将薄膜烘干,得高分子含碳有机薄膜;

(3)微波等离子预处理

将石英片及高分子含碳有机薄膜置于反应腔中,利用微波等离子体技术对高分子含碳有机薄膜进行处理,得粉体;

(4)真空煅烧

将粉体置于真空炉中,在真空条件下进行煅烧,煅烧后待自然降温至室温后取出,得高纯度单晶石墨烯;

步骤(1)中,制备丝素蛋白溶液的方法为:将蚕丝放入碳酸钠溶液中煮沸脱胶后,捞出烘干,得脱胶蚕丝;将脱胶蚕丝溶于溴化锂溶液中,得蚕丝溶解液;将蚕丝溶解液透析,得截留液,对截留液离心后,收集清液,得丝素蛋白溶液;

步骤(2)中,旋涂机转速为2000rpm,丝素蛋白溶液烘干温度为60℃,丝素蛋白溶液烘干时间1 3min;薄膜烘干温度为60℃,烘干时间为24h;

~

步骤(3)中,微波等离子体技术的工艺条件为:在N2、H2氛围下进行,N2流量为30sccm,H2流量为20sccm,微波功率为900 2500W,处理时间15 35min;

~ ~

‑4

步骤(4)中,真空炉的真空度为5×10 Pa,煅烧温度为1100 1700℃,煅烧时间为30~ ~

60min。

2.根据权利要求1所述的一种大规模制备高纯度单晶石墨烯的方法,其特征在于,蚕丝与碳酸钠溶液的比例为25:21.2,每100mL溴化锂添加27g蚕丝,溴化锂溶液的浓度为

9.3mol/L;采用截留分子量为md44 3500的透析袋进行透析,去离子水作为透析液,透析时间为三天,第一天2小时换一次透析液,第二天和第二天半天换一次透析液。