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专利号: 2021115979310
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种通过电化学原位生成CH3COOI催化合成2,6‑二氯苯甲腈的方法,其特征在于:所述方法以2,6‑二氯苯甲醛为原料,乙酸铵为稳定氮源,碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或碳酸钙为缚酸剂,利用碘化钾、碘化钠或四丁基碘化铵为媒质进行氧化转换,具体按照如下步骤实施:将电解液加入电解槽中,在密封的电解槽中开启电解电源和磁力搅拌进行反应,控制磁力搅拌速度为500rpm~1500rpm,反应温度为30~70℃,反应电流密度为6~‑2

20mA·cm ,反应结束后打开电解槽,所得反应混合物在经过旋蒸、萃取除盐、旋蒸后即得到

2,6‑二氯苯甲腈;

所述的电解槽为无隔膜电解槽,将2,6‑二氯苯甲醛、乙酸铵、缚酸剂、媒质和无水乙醇充分混合得到混合物A,并将混合物A加入无隔膜电解槽中作为电解液,工作电极和对电极各自独立采用铂、石墨或铅电极;

或者所述的电解槽为隔膜电解槽,将2,6‑二氯苯甲醛、乙酸铵、缚酸剂、媒质和无水乙醇充分混合得到混合物A,并将混合物A加入隔膜电解槽的阳极室中作为阳极电解液,将支持电解质溶于无水乙醇中得到溶液B,并将溶液B加入隔膜电解槽的阴极室中作为阴极电解液;

所述的混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛与乙酸铵、缚酸剂、媒质的摩尔比为1:0.5~3:0.5~2:1~6,2,6‑二氯苯甲醛与无水乙醇的比例为1mmol:5~10ml。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛与乙酸铵的摩尔比为1:1.5~2.5。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛与乙酸铵的摩尔比为为1:2.5。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛与缚酸剂的摩尔比为1:0.5~1.5。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛与缚酸剂的摩尔比为1:1。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛与媒质的投料摩尔比为1:1.5~3。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛与媒质的投料摩尔比为1:2。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛的物质的量与无水乙醇溶液的体积之比为1mmol:6ml~8ml。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛与乙酸铵、缚酸剂、媒质的摩尔比为1:2.5:1:1.5~3。

10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:所述混合物A中,2,6‑二氯苯甲醛与乙酸铵、缚酸剂、媒质的摩尔比为1:2.5:1:2。

11.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述支持电解质是LiClO4,LiCl或CH3COONa,所述溶液B中,支持电解质的浓度为0.05~0.2mol/L。

12.如权利要求1所述的方法,其特征在于:工作电极和对电极各自独立采用铂或石墨电极。

13.如权利要求1所述的方法,其特征在于:磁力搅拌速度为800rpm~1200rpm;反应电‑2流密度为8~15mA·cm ;反应温度为40~60℃;反应时间为2h~6h。

14.如权利要求13所述的方法,其特征在于:反应时间为2h~4h。

15.如权利要求1所述的方法,其特征在于:电解槽中的反应在下列条件下进行:反应温‑2度为60℃,磁力搅拌速度1000rpm,恒电流电解电流密度设置10mA·cm ,反应时间为3h。