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专利号: 2021116424916
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式Ⅰ所述结构的化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将钯催化剂、苯甲酸烯丙酯或苯甲酸烯丙酯衍生物、醋酸碘苯、碘苯、氟化银和溶剂混合,置于45 85℃油浴下边搅拌边加热反应24 36h,反应结束后取得到的液体,加水后经乙~ ~酸乙酯萃取后得到有机相,有机相经旋转蒸发后得到粗品,粗品经分离纯化后即制备得到所述式Ⅰ所述结构的化合物;

所述苯甲酸烯丙酯衍生物为4‑甲基苯甲酸烯丙酯、4‑氯苯甲酸烯丙酯、3‑氯苯甲酸烯丙酯、3‑甲基苯甲酸烯丙酯、4‑三氟甲基苯甲酸烯丙酯、3‑氟苯甲酸烯丙酯和2‑甲基苯甲酸烯丙酯中的一种;

所述式Ⅰ的结构如下:

其中,A为以下结构之一:

2.根据权利要求1所述一种如式Ⅰ所述结构的化合物的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂与苯甲酸烯丙酯或苯甲酸烯丙酯衍生物的摩尔比为1:10 20;

~

所述苯甲酸烯丙酯或苯甲酸烯丙酯衍生物、醋酸碘苯、碘苯和氟化银的摩尔量之比为1

3:3 5:6 8:5 7。

~ ~ ~ ~

3.根据权利要求2所述一种如式Ⅰ所述结构的化合物的制备方法,其特征在于,所述苯甲酸烯丙酯或苯甲酸烯丙酯衍生物、醋酸碘苯、碘苯和氟化银的摩尔量之比为2:4:7:6。

4.根据权利要求1 3任一项所述一种如式Ⅰ所述结构的化合物的制备方法,其特征在~于,所述溶剂与苯甲酸烯丙酯或苯甲酸烯丙酯衍生物的加入量之比为10000 20000mL/mol。

~

5.根据权利要求1 3任一项所述一种如式Ⅰ所述结构的化合物的制备方法,其特征在~于,

所述溶剂为无水乙醇、水和异丙醇中的至少一种。

6.根据权利要求1 3任一项所述一种如式Ⅰ所述结构的化合物的制备方法,其特征在~于,所述加水的量与溶剂的体积比值为7 7.5:1。

~

7.根据权利要求1 3任一项所述一种如式Ⅰ所述结构的化合物的制备方法,其特征在~于,所述分离纯化的方式为:采用柱色谱分离纯化,所述柱色谱分离纯化的参数条件为:吸附剂为硅胶,流动相为体积比=20 30:1的石油醚和乙酸乙酯。

~

8.根据权利要求1 3任一项所述一种如式Ⅰ所述结构的化合物的制备方法,其特征在~于,所述搅拌的速率为500 600r/s。

~

9.根据权利要求1 3任一项所述一种如式Ⅰ所述结构的化合物的制备方法,其特征在~于,所述钯催化剂为氯化钯和醋酸钯中的至少一种。