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专利号: 202210000719X
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以DMF为甲基源的钯催化N‑苯基吡啶‑2‑胺的N‑H羰基化反应,其特征在于,在玻璃试管中,加入N‑苯基吡啶‑2‑胺、催化剂、氧化剂、添加剂、配体以及溶剂,在反应器上套上充有一氧化碳的气球,在40~150℃搅拌反应1‑40小时,反应结束后冷却至室温,拆除气球,反应液过滤,减压蒸除溶剂后,得粗产物,经柱层析提纯得到所述的N‑苯基吡啶‑2‑胺的N‑H羰基化产物;所述添加剂为碘化钾;所述配体为三苯基磷;所述催化剂为氯化钯,碘化钯,溴化钯,醋酸钯,二氯二乙腈钯,三氟乙酸钯或双三苯基磷二氯化钯;所述氧化剂为醋酸铜、溴化铜、氯化铜、硫酸铜、三氟甲磺酸铜或硝酸铜,上述反应如下式所示:

其中,R1或R2选自H,F,Cl,3,4‑二甲基,甲基,甲氧基,叔丁基,三氟甲基,硝基,3,5‑二甲基,萘基或酯基。

2.根据权利要求1所述的一种以DMF为甲基源的钯催化N‑苯基吡啶‑2‑胺的N‑H羰基化反应,其特征在于:所述溶剂为二甲基亚砜(DMSO)和N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂,其中二甲基亚砜(DMSO)和N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)的混合体积比例为1:100~100:1。