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专利号: 2022100771545
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钯催化C‑H烷基化构建式(1)所述的环肽化合物的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:将钯盐、氧化剂、多肽溶解于溶剂中形成混合液,所述多肽的结构式如式(2)所示;然后使所述混合液在加热条件下进行反应,反应完成之后分离出反应产物,即得所述环肽化合物;

式(1);

式(2);

1

其中,所述式(1)及式(2)的R 均选自H、F、Cl、Br、t‑Bu、CN、Ph、Me、NO2基团中的任意一

2 3

种;所述式(1)及式(2)的R均选自Me、i‑Pr、t‑Bu基团中的任意一种;所述式(1)及式(2)的R均选自Me、Bn基团中的任意一种;

所述钯盐选自醋酸钯、三氟乙酸钯、氯化钯、四三苯基膦钯中的任意一种;

所述氧化剂选自醋酸银、碳酸银、氯化银、磷酸银中的任意一种;

所述溶剂为二氯化烃。

2.根据权利要求1所述的钯催化C‑H烷基化构建环肽化合物的方法,其特征在于,所述混合液中,钯盐、氧化剂、多肽的摩尔比为钯盐:氧化剂:多肽=1:10:10~1:100:200。

3.根据权利要求1所述的钯催化C‑H烷基化构建环肽化合物的方法,其特征在于,所述加热在空气中进行,加热反应温度范围为60~150℃,加热反应时间为12~24小时。

4.根据权利要求3所述的钯催化C‑H烷基化构建环肽化合物的方法,其特征在于,所述加热反应温度为120℃,加热反应时间为15小时。

5.根据权利要求1所述的钯催化C‑H烷基化构建环肽化合物的方法,其特征在于,所述分离出反应产物的方法采用:反应完成之后通过柱层析进行产物分离,并以石油醚‑乙酸乙酯为淋洗剂作梯度洗脱得到最终产物,即得所述环肽化合物。