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专利号: 2022101581209
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:以六甲基二硅烷和硝基芳烃为原料,通过钯催化剂实现硝基芳烃与六甲基二硅烷的一步脱硝C‑Si偶联,得到芳基硅烷化合物;该方法符合以下反应方程式:所述六甲基二硅烷为

所述硝基芳烃为以下化合物之一:对硝基苯甲醚、2‑硝基萘、N,N‑二甲基‑4‑硝基苯胺、

5‑硝基苯并噻吩、4‑硝基联苯、4‑(4‑硝基苯基)吗啉、1‑甲基‑5‑硝基‑1H‑吲哚、3‑硝基甲苯、4‑硝基甲苯、1,3‑二甲基‑5‑硝基苯、5‑硝基‑2,3‑二氢苯并呋喃、1‑(叔丁基)‑3‑硝基苯、1,2‑二甲基‑4‑硝基苯、1‑硝基‑4‑苯氧基苯、1‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯、3‑硝基‑1,

1'‑联苯、9,9‑二甲基‑2‑硝基‑9H‑芴、9‑(4‑硝基苯基)‑9H咔唑、1,2‑二甲氧基‑4‑硝基苯、

2‑甲氧基‑1,3‑二甲基‑5‑硝基苯;

所述钯催化剂为Pd(acac)2;

该方法按以下步骤进行操作:在反应管中,加入六甲基二硅烷、硝基芳烃、钯催化剂、配体、碱和溶剂,在N2保护下150℃下搅拌反应24h,反应结束后冷却至室温,抽滤,减压除去溶剂得到粗产物,粗产物经柱层析纯化得到芳基硅烷化合物;

所述配体为BrettPhos;

所述碱为碳酸铯;

所述溶剂为三氟甲苯。

2.根据权利要求1所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述硝基芳烃与六甲基二硅烷的摩尔比为3:2。

3.根据权利要求1所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述反应管为Schlenk管。

4.根据权利要求1所述的新型芳基硅烷化合物的合成方法,其特征在于:所述柱层析中洗脱液为石油醚或体积比20~300:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。