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专利号: 2022101953432
申请人: 广西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种大萼香茶菜皂苷A和B单体的分离纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将大萼香茶菜全植株用10‑15个质量比的50%‑75%乙醇水溶液提取,得到大萼香茶菜全植株的提取物,回收提取液的乙醇后,余下的水部分用10倍蒸馏水稀释,得到大萼香茶菜全植株粗提物水溶液;

2)将步骤1)得到的大萼香茶菜全植株粗提物水溶液进行弱极性或非极性苯乙烯型大孔吸附树脂柱层析,充分吸附后,用4‑6个柱体积蒸馏水冲洗,去除未被吸附的杂质,再依次各用4‑6个柱体积的20%‑30%乙醇水溶液洗脱、弃去洗脱液,然后以4‑6个柱体积的31%‑

60%乙醇水溶液洗脱,浓缩洗脱液,得到富含大萼香茶菜皂苷A和B的洗脱部分,其中,大孔吸附树脂为D101或AB‑8;

3)用甲醇溶解步骤2)得到的31%‑60%乙醇水溶液洗脱部分样品,然后进行硅胶色谱柱层析,依次各用4‑6个柱体积的70%‑30%的二氯甲烷与30%‑70%的甲醇混合液作为洗脱剂进行洗脱,弃去70%的二氯甲烷与30%的甲醇混合液洗脱液,收集30%的二氯甲烷与

70%的甲醇混合液洗脱物;

4)将步骤3)收集的30%的二氯甲烷与70%的甲醇混合液洗脱物进行高效液相色谱C18柱层析,获得大萼香茶菜皂苷A和B,它们都是新化合物、结构式分别如式(I)所示:

2.根据权利要求1所述的大萼香茶菜皂苷A和B单体的分离纯化方法,其特征在于,步骤

1)中所述的大萼香茶菜全植株的提取物由如下方法制得:将大萼香茶菜全植株粉碎、加入全植株10‑15倍质量的浓度为50%‑75%的乙醇水溶液,加热回流提取2‑3次,减压浓缩、干燥,得大萼香茶菜全植株的提取物。

3.根据权利要求1所述的大萼香茶菜皂苷A和B单体的分离纯化方法,其特征在于,步骤

3)中所述硅胶色谱柱为正相硅胶色谱柱。

4.根据权利要求1所述的大萼香茶菜皂苷A和B单体的分离纯化方法,其特征在于,步骤

3)中所述的纯化过程为:将步骤2)中31%‑60%的乙醇水溶液洗脱、富含大萼香茶菜皂苷A和B的样品进行硅胶柱层析,依次用4‑6个柱体积的30%‑70%的二氯甲烷与60%‑30%的甲醇混合液作为洗脱剂进行梯度洗脱。

5.根据权利要求1所述的大萼香茶菜皂苷A和B单体的分离纯化方法,其特征在于,步骤

4)中所述的高效液相色谱的色谱柱为反相十八烷基硅烷键合硅胶(C18)色谱柱。

6.根据权利要求1所述的大萼香茶菜皂苷A和B单体的分离纯化方法,其特征在于,步骤

4)中所述的将步骤3)中收集的30%的二氯甲烷与70%的甲醇混合液洗脱物进行高效液相色谱C18柱层析纯化过程为:将30%的二氯甲烷与70%的甲醇混合液洗脱物加入反相C18硅胶色谱柱中,用体积浓度为30‑70%甲醇水溶液洗脱,分别得到大萼香茶菜皂苷A和B单体化合物。

7.权利要求1所述的大萼香茶菜皂苷类化合物或权利要求2‑6任意一项所述方法所制备的大萼香茶菜皂苷化合物在制备抗HBV类药物中的应用。

8.一种药物制剂,其特征在于,包括权利要求1所述方法所制备的大萼香茶菜皂苷类化合物或权利要求2‑6任意一项所述方法所制备的大萼香茶菜皂苷类化合物与药学上可接受的载体。