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专利号: 2022102063688
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将化合物(I)、化合物(II)和光催化剂或电解质按一定比例溶解于溶剂中,得到反应液,当采用光催化剂时,将反应液在特定光源照射下,搅拌反应一段时间,反应结束后经后处理得到如式(III)所示的3‑位氟烷基取代色酮衍生物;当采用电解质时,反应液中放入阳极、阴极,接通电源通电,搅拌反应一段时间,反应结束后经后处理得到如式(III)所示的3‑位氟烷基取代色酮衍生物,其中:取代基R为不取代、单取代或多取代,取代时,取代基R选自烷基、卤素、甲氧基、硝基或芳基,取代基RF选自CF3、C4F9、C6F13、C8F17或CF2CO2CH2CH3。

2.如权利要求1所述的一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于所述+ ‑的光催化剂为Ru(bpy)3Cl3、Ir(ppy)3、曙红Y、Acr ‑Mes·ClO4 、玫瑰红、亚甲基蓝、罗丹明+ ‑

6G,优选为曙红Y或Acr‑Mes·ClO4。

3.如权利要求1所述的一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于所述的溶剂为THF、氯代烷烃、丙酮、醇类、乙腈、DMF、DMA、DMSO和水中的一种或任意几种的组合,优选为丙酮、乙腈、DMSO和水中的一种或任意几种的组合。

4.如权利要求1所述的一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于所述特定光源为蓝光、白光或绿光,优选为蓝光。

5.如权利要求1所述的一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于当采用光催化剂时,所述的化合物(I)、化合物(II)和光催化剂的物质的量的比为:1.0:1.0~

3.0:0.01~0.2,当采用电解质时,化合物(I)、化合物(II)和电解质的物质的量的比为1.0:

1.0~3.0:1.0~4.0。

6.如权利要求1所述的一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于当采用光催化剂时,反应温度为10~40℃,反应时间为8~24小时,当采用电解质时,反应温度为‑1

10~40℃,反应时间为3~12小时,电解强度以化合物(I)的物质的量计为6~30mA﹒mmol 。

7.如权利要求1所述的一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于所述的电解质为六氟磷酸钾、四乙基醋酸铵、四乙基四氟硼酸铵、四乙基六氟磷酸铵、四乙基高氯酸铵、四丁基醋酸铵、四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基高氯酸铵、高氯酸铵或高氯酸锂,优选为四丁基氟硼酸铵或高氯酸锂。

8.如权利要求1所述的一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于所述的阳极选自铂电极、石墨电极或RVC电极,所述的阴极选自铂电极或铁电极。

9.如权利要求1或3所述的一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于溶‑1剂体积用量以化合物(I)的物质的量计为6~20mL·mmol 。

10.如权利要求1所述的一种3‑位氟烷基取代色酮衍生物的合成方法,其特征在于后处理过程都为:依次由水洗、乙酸乙酯萃取,合并有机层用无水Na2SO4干燥并减压浓缩后经柱分离得到产物。