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专利号: 2022102285166
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于高效催化酚类化合物加氢脱氧的分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)取氯铂酸和乙二胺溶于水制备得到Pt‑胺络合物溶液,取镍源和乙二胺溶于水制成Ni‑胺络合物溶液,将Pt‑胺络合物溶液和Ni‑胺络合物溶液混合,室温下搅拌一段时间,制得含有Pt‑Ni双金属的络合物溶液;

(2)滴加碱液调节硅源溶液pH至碱性,然后加入步骤(1)制备得到的含有Pt‑Ni双金属的络合物溶液,室温下搅拌一段时间;

(3)之后将步骤(2)得到的混合溶液中滴加酸液调节pH至酸性,然后加入铝源,室温下搅拌一段时间;

(4)之后将步骤(3)得到的混合溶液中滴加碱液调节pH至碱性,然后加入模板剂,室温下搅拌一段时间,得到合成液凝胶;

(5)将步骤(4)所述的合成液凝胶进行水热处理,水热处理结束后用水洗涤,依次进行干燥、焙烧,得到具有多级孔结构的ZSM‑5封装Pt‑Ni双金属的催化剂前体;

(6)将步骤(5)得到的催化剂前体加入一定量铵盐溶液,一定温度下进行离子交换处理,交换结束后使用水清洗,依次干燥、焙烧、还原,即得到具有多级孔结构的ZSM‑5封装Pt‑Ni双金属催化剂;

其中,步骤(2)中,所述加碱液调节后溶液的pH为8 11;步骤(3)中,所述加酸液调节后~溶液的pH为1 4;步骤(4)中,所述加碱液调节后溶液的pH为8 11。

~ ~

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述Pt‑胺络合物中Pt与乙二胺摩尔比为1/8 1/1,Ni‑胺络合物中Ni与乙二胺摩尔比为1/8 1/1。

~ ~

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述镍源包括硝酸镍或氯化镍的一种或两种;步骤(2)中,所述硅源包括硅凝胶、气相二氧化硅、无机硅酸盐、有机硅酸酯、白炭黑或硅酸中的一种或多种;步骤(3)中,所述铝源,包括有机铝化合物、拟薄水铝石、铝凝胶以及含有铝的有机酸盐、无机酸盐或其络合物中的一种或多种。

4.根据权利要求1 3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述合成液凝胶~中,SiO2、Al2O3、模板剂及水的摩尔比为100:(1~5):(1~30):(3000~5000)。

5.根据权利要求1 3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述水热处理的~温度为130℃ 200℃,所述水热处理的时间为24h 168h;所述焙烧处理的温度为300℃ 650~ ~ ~℃,所述焙烧处理的时间为4h 12h;步骤(6)中,所述焙烧温度为300℃ 650℃,焙烧时间为~ ~

4h~12h,所述焙烧在空气气氛下进行;所述还原温度为450℃ 650℃,还原时间为4h~12h,~所述还原在氢气气氛下进行。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述水热处理的温度为

130℃ 200℃,所述水热处理的时间为24h 168h;所述焙烧处理的温度为300℃ 650℃,所述~ ~ ~焙烧处理的时间为4h 12h;步骤(6)中,所述焙烧温度为300℃ 650℃,焙烧时间为4h~12h,~ ~所述焙烧在空气气氛下进行;所述还原温度为450℃ 650℃,还原时间为4h~12h,所述还原~在氢气气氛下进行。

7.根据权利要求1 6任一项所述的制备方法制备得到的用于高效催化酚类化合物加氢~脱氧的具有多级孔结构的ZSM‑5封装Pt‑Ni双金属的催化剂。

8.根据权利要求7所述的催化剂,其特征在于,Pt的负载量为0.01% 0.1%,Ni的负载量~为3% 7%。

~

9.权利要求7或8所述的催化剂在催化酚类化合物中的应用。

10.一种催化酚类化合物加氢脱氧的方法,其特征在于,所述方法以权利要求7或8所述的催化剂作为催化剂。